長鏈烷基酯與聚醚共改性硅油的合成及應用.pdf

1、泡沫是日常生活中的常見現(xiàn)象，然而在很多工業(yè)生產(chǎn)中，過多的泡沫會給生產(chǎn)帶來不同程度的不良影響，因此消泡劑是工業(yè)生產(chǎn)中不可缺少的添加劑。根據(jù)消泡活性物質的不同，消泡劑可以分為動物油型、礦物油型、聚醚型和有機硅4種主要類型，聚醚改性硅油消泡劑在現(xiàn)今應用最為廣泛?；诖?，作者設計用不同長鏈烷基酯與聚醚改性硅油，將其作為消泡活性物主單體并制成乳液，研究其消泡性能。主要研究結果如下：
　　（1）長鏈烷基酯的制備：以甲基丙烯酸、正十四醇為原料，

2、對苯二酚為阻聚劑，在對甲苯磺酸的催化作用下發(fā)生酯化反應得到甲基丙烯酸十四烷基酯（TMA）。通過正交實驗和極差分析得到優(yōu)化后的反應條件：反應溫度130℃，反應時間6h，催化劑的質量分數(shù)（相對于總反應物的質量）為1.5％，物料摩爾比為n(酸)：n(醇)=1.1:1，酯化率為94.88%。通過同樣工藝還制備了甲基丙烯酸十二烷基酯（LMA）和甲基丙烯酸十六烷基酯（CMA），其酯化率分別為94.26%和93.67%。LMA/TMA/CMA酯化程度

3、都很高，產(chǎn)物色澤均為棕紅色，粘度較小。產(chǎn)物經(jīng)紅外光譜和核磁氫譜表征后，由官能團分析和實驗本身可知，所得產(chǎn)物即為甲基丙烯酸長鏈烷基酯。
　?。?）甲基丙烯酸長鏈烷基酯（LMA/TMA/CMA）、聚醚（FB）共改性硅油（PHMS）的制備：LMA/TMA/CMA和FB為原料，H2PtCl6·6H2O為催化劑，通過硅氫加成反應制得長鏈烷基酯、聚醚共改性硅油（P1/P2/P3），討論和分析反應溫度、反應時間、催化劑用量、n(Si-H):n(

4、C=C)（硅氫與雙鍵摩爾比）對共改性硅油 Si-H轉化率的影響，并通過正交實驗和根據(jù)極差分析得到最佳的P1反應條件：反應溫度90℃，反應時間6h，催化劑用量30μg·g-1， n(Si-H):n(C=C)=1:1.20。在此反應條件下的 Si-H轉化率可達93.45%。制備P2最佳條件為：反應溫度95℃，反應時間6h，催化劑用量30μg·g-1,n(Si-H):n(C=C)=1:1.20，在此反應條件下，Si-H轉化率可達92.75%。

5、制備 P3最佳條件為：反應溫度95℃，反應時間6h，催化劑用量30μg·g-1,n(Si-H):n(C=C)=1:1.20，在此反應條件下，Si-H轉化率可達91.39%。由共改性產(chǎn)物的IR分析、1HNMR分析、反應現(xiàn)象以及產(chǎn)品性狀，可以說明甲基丙烯酸長鏈烷基酯和聚醚已引入到硅油的主鏈上，和預期設計一致，從改性硅油表面張力測試結果可知， P1、P2和 P3最低表面張力依次為22.236mN/m、21.881mN/m和22.033mN/m

6、。
　?。?）消泡劑乳液是通過硅膏、P1/P2/P3和乳化劑進行復配制得。P1優(yōu)化配方為：硅膏(其中m(二甲基硅油):m(疏水白炭黑)=95:5)質量分數(shù)10%， P1質量分數(shù)為6%，HLB=9.5的三元復合乳化劑質量分數(shù)4%（其中m(Span60):m(Tween60):m(OP-10)=3:2:1）。
　　P2和P3消泡劑乳液優(yōu)化配方為：m(二甲基硅油):m(疏水白炭黑)=95:5，硅膏質量分數(shù)為10%，P2/P3質量分