聚醚酯改性聚硅氧烷消泡劑的制備與應(yīng)用.pdf

1、本文研究了聚醚酯、含氫硅油和聚醚酯改性聚硅氧烷消泡劑的制備方法,并優(yōu)化了其合成工藝,以聚醚酯改性聚硅氧烷為主單體進(jìn)行了消泡劑配方設(shè)計(jì)研究。
　　 硬脂酸烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚酯的制備:以兩種聚醚、硬脂酸為原料,添加阻聚劑,在對甲苯甲磺酸催化劑的作用下,制得了兩種不同的聚醚酯,經(jīng)紅外譜圖表征其結(jié)構(gòu),證明制得的產(chǎn)物為硬脂酸酸聚醚酯。對比原料烯丙基聚氧乙烯醚(F26)和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚(F6),綜合比較后得出,以F6為原

2、料的酯化程度更高,產(chǎn)物色澤較淺。對酯化反應(yīng)的反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、催化劑用量、物料比等因素做了單因素實(shí)驗(yàn),選出合適的水平,通過正交實(shí)驗(yàn),根據(jù)極差分析得到優(yōu)化后的實(shí)驗(yàn)室工藝條件:溫度130℃,反應(yīng)時(shí)間6.5小時(shí),甲苯磺酸作催化劑用量占反應(yīng)物總體系質(zhì)量的1.10%,n(烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚):n(硬脂酸)=1:1.25,在此條件下的酯化率為88.15%。
　　 低含氫硅油的制備:采用全側(cè)鏈含氫硅油調(diào)聚的方法,在酸的催化下,制得一

3、組活性氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)不同的低含氫硅油。并用紅外譜圖表征其結(jié)構(gòu),證明制得的產(chǎn)物為低含氫硅油。調(diào)聚法工藝簡單、反應(yīng)條件較為溫和。對比該組活性氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)不同的含氫硅油的活性氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)和分子量的設(shè)計(jì)值和實(shí)驗(yàn)值,實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明,設(shè)計(jì)值和實(shí)際值基本一致;對比三種不同的中和催化劑濃硫酸的后處理方法的優(yōu)劣,綜合考慮后采用碳酸氫鈉法中和濃硫酸催化劑,此操作簡便,避免了大量廢水的生成和產(chǎn)物的浪費(fèi)。
　　 消泡劑主單體的制備:以自制低含氫硅油、硬脂酸烯丙基

4、聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚酯進(jìn)行接枝反應(yīng),得到硬脂酸烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯酯改性聚硅氧烷,并對反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、催化劑用量、物料比等因素做了單因素實(shí)驗(yàn),選出合適的水平,并通過正交實(shí)驗(yàn),根據(jù)極差分析得到優(yōu)化后的實(shí)驗(yàn)室制備工藝條件為:反應(yīng)溫度80℃,反應(yīng)時(shí)間6小時(shí),n(低含氫硅油):n(硬脂酸烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯酯)=1:1.20,氯鉑酸催化劑用量占反應(yīng)物體系總質(zhì)量的2×10-3%,接枝反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率為93.16%。
　　 消泡劑的復(fù)配

5、配方設(shè)計(jì):用白炭黑(疏水處理)、二甲基硅油、改性物,在氫氧化鉀的催化下攪拌升溫至100～130℃,保溫反應(yīng)約4h。冷卻至室溫,得到復(fù)配物硅膏;再用自制硅膏、復(fù)合乳化劑(吐溫80、司盤80、OP10)與自制聚醚酯、聚醚酯改性聚硅氧烷進(jìn)行復(fù)配,得到穩(wěn)定的消泡劑乳液。并確定了優(yōu)化后的乳液制備工藝條件為:復(fù)合乳化劑的HLB值為8.5,復(fù)合乳化劑以n(吐溫80):n(司盤80):n(OP10)=1:7:1進(jìn)行配伍,復(fù)合乳化劑的用量為4.5%,該條