三嗪等3類分子印跡材料制備及其應(yīng)用研究.pdf

1、分子印跡技術(shù)(molecular imprinting technique，MIT)是為獲得在空間結(jié)構(gòu)和結(jié)合位點(diǎn)上與某一分子（印跡分子，模板分子）完全匹配的聚合物的實(shí)驗(yàn)制備技術(shù)。分子印跡聚合物(molecularlyimprinted polymer，MIP)具有特異識(shí)別及可再生重復(fù)使用等優(yōu)點(diǎn)，已被應(yīng)用于食品安全、醫(yī)學(xué)、環(huán)境等多個(gè)領(lǐng)域，特別是分子印跡固相萃取技術(shù)，在各個(gè)研究領(lǐng)域中得到了廣泛應(yīng)用。
　　本研究以3類食品安全危害因子為

2、研究對(duì)象，進(jìn)行了分子印跡聚合物制備及應(yīng)用研究。針對(duì)分子印跡技術(shù)存在的模板滲漏、傳質(zhì)慢、粒徑不均一等問(wèn)題，研究制備了虛擬模板MIP和表面MIP，并進(jìn)行分子印跡固相萃取應(yīng)用;同時(shí)結(jié)合磁性納米粒子快速分離特性，基于熒光標(biāo)記三聚氰胺與三聚氰胺競(jìng)爭(zhēng)結(jié)合磁性印跡聚合物結(jié)合位點(diǎn)的原理，創(chuàng)新建立了三聚氰胺分子印跡熒光競(jìng)爭(zhēng)快速分析方法，并應(yīng)用于牛奶基質(zhì)中三聚氰胺的快速檢測(cè)。主要研究?jī)?nèi)容和研究結(jié)論如下:
　　1、研究建立了17種三嗪類農(nóng)藥分子印跡固相

3、萃取-液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析方法。分別以莠去津和撲草凈為模板優(yōu)化并制備了兩種分子印跡聚合物，將兩者混合作為填料制備復(fù)合分子印跡固相萃取柱。結(jié)果表明:該固相萃取柱能夠選擇性吸附3類17種三嗪類農(nóng)藥，對(duì)結(jié)構(gòu)不相似的環(huán)嗪酮、氰草津不吸附。應(yīng)用于玉米、小麥和棉花基質(zhì)三嗪類農(nóng)藥的殘留檢測(cè)，添加回收率為61.1％-107.6％，RSD為2.0％-10.7％，檢出限為0.4μg/kg-5.0μg/kg。
　　2、研究建立了基于分子印跡技術(shù)的三聚氰

4、胺樣品前處理方法和檢測(cè)方法。
　　三聚氰胺又名2，4，6-三氨-1，3，5-三嗪，具有三嗪母環(huán)結(jié)構(gòu)，本研究探索將三嗪類化合物用于三聚氰胺虛擬模板分子印跡聚合物的制備。結(jié)果顯示:優(yōu)選的虛擬模板解決了模板滲漏問(wèn)題，提高了方法的可靠性。
　　(1)研究建立了三聚氰胺虛擬模板分子印跡固相萃取-液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析方法。優(yōu)化篩選了兩種虛擬模板2-氯-4，6-二氨-1，3，5-三嗪和2-甲基-4，6-二氨-1，3，5-三嗪，合成了兩種虛

5、擬模板分子印跡聚合物，并對(duì)其識(shí)別、結(jié)合等功能特性進(jìn)行研究表征。分別將其應(yīng)用于牛奶基質(zhì)三聚氰胺的凈化富集，添加回收率為74.6％-87.1％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于10％。
　　(2)以納米硅球?yàn)檩d體，制備2-氯-4，6-二氨-1，3，5-三嗪表面分子印跡聚合物并應(yīng)用于固相萃取。在丙烯基修飾的硅球表面合成了厚度約為30nm的印跡聚合物，對(duì)其吸附性能和形態(tài)進(jìn)行了評(píng)價(jià)和表征。將其應(yīng)用于牛奶基質(zhì)三聚氰胺固相萃取，添加回收率為80.9％

6、-86.5％，RSD為4.9％-6.4％。與(1)相比，縮短了固相萃取時(shí)間，提高了樣品前處理效率和穩(wěn)定性。
　　(3)以Fe3O4納米粒子為載體，制備2-甲基-4，6-二氨-1，3，5-三嗪磁性表面分子印跡聚合物，將其作為模擬抗體，創(chuàng)新研究建立了三聚氰胺分子印跡熒光競(jìng)爭(zhēng)快速分析方法。結(jié)果表明:熒光競(jìng)爭(zhēng)物濃度不變，三聚氰胺濃度與熒光競(jìng)爭(zhēng)物結(jié)合率呈負(fù)線性相關(guān)，線性范圍為0.05 mg/L-80mg/L，檢測(cè)限為0.05 mg/L。采用