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文檔簡介
1、堿法鈦白生產(chǎn)工藝實驗方案 堿法鈦白生產(chǎn)工藝實驗方案實驗一班:第 5 小組 小組成員:杜斌 杜正盈 范雪 付強 甘榮強 實驗任務:N5高鈦渣【1】主要成分是鈦、鐵、硅、鋁化合物,其中硅、鋁可以比較容易地為堿所溶解,因此可以通過堿浸法除去高鈦渣中的硅和鋁,從而得到其中的鈦。 一、實驗目的 一、實驗目的1.驗證高鈦渣堿浸過程中鈦、鐵是否能夠被浸取進入溶液相并測定被浸取入液的鈦、鐵的比率。2.全面研究高鈦渣中鈦、鐵、硅、鋁四種主要
2、成分在堿浸過程中的行為。3.獲得堿法鈦白產(chǎn)物,并優(yōu)化其工藝,提高最終產(chǎn)物中鈦含量。二、實驗原理 二、實驗原理高鈦渣中的硅、鋁可以比較容易地為堿所溶解,從而可以通堿浸【2】后再過濾除去,鈦卻大部分留在了渣中。再通過洗滌、酸浸、烘干等步驟進一步提純。三、主要試劑和儀器 三、主要試劑和儀器試劑:高鈦渣、蒸餾水、濃度/體積比 0.31 的酸浸鹽酸、碳酸氫鈉、焦硫酸鉀、二氧化鈦、鋁箔、二安替比林甲烷、氫氧化鈉儀器:電子天平、不銹鋼杯 200ml、
3、500ml 各一個,電爐、真空抽濾機、濾布、烘箱、電子溫度計、燒杯及表皿、機械攪拌器、電爐、剪刀、普通瓷坩堝、錐形瓶、滴定管架、馬弗爐、分光光度計四、實驗步驟 四、實驗步驟1.采用硫酸高鐵銨滴定法分析原料中的鈦2.高溫堿浸1.用電子天平準確稱量高鈦渣 10g。 (本組堿浸液固比為 5:1)2.取氫氧化鈉 20g 于燒杯,再加 30g 蒸餾水(1g/ml) ,配制成 40%氫氧化鈉溶液 50g,并量出體積,加于不銹鋼杯中。3.將鋼杯中堿夜
4、加熱至沸騰時,開始往不銹鋼杯中加稱好的高鈦渣,同時不斷機械攪拌,加完開始計時。4.保持沸騰狀態(tài) 48min,期間適時補水,使體系體積不致濃縮太多!5.將濾布墊于布氏漏斗,用真空泵真空抽濾。得堿浸渣、堿浸液,并量出堿浸液體積。6.稱量堿浸濕渣 7. 取少量堿浸濕渣,并準確稱量其質(zhì)量。用電爐烘干后稱量其質(zhì)量(并通過烘干前后重量差估算出濾餅中濾液量) 。3.堿浸渣堿洗1.堿浸渣黏狀打漿2.取氫氧化鈉 8g 于燒杯,再加 32g 蒸餾水,配制
5、成 20%的氫氧化鈉溶液40g。 2. 堿洗液固比為 2:1,取配制的 20%堿液洗滌。洗滌堿浸渣 1 次,期間不停機械攪拌 26min,得堿洗渣。3. 將濾布墊于布氏漏斗,用真空泵真空抽濾。得堿洗液、堿洗渣。 13.采用二安替比林甲烷法測定鹽酸浸出液合并鹽酸浸出渣水洗液中的鈦 14.采用硫酸高鐵銨滴定法分析鈦白粗品中的鈦 15.采用二安替比林甲烷法測定堿浸總液(堿浸液、堿洗液、水洗液合并后) 中的鈦16.在實驗過程中詳細記錄實驗現(xiàn)象,
6、獲得的數(shù)據(jù)。整理實驗臺后離開實驗室。五、實驗分析 五、實驗分析 1.由于氫氧化鈉溶于水時回放出大量熱,要緩慢操作。2.實驗涉及鹽酸,實驗過程可能有煙出現(xiàn)。 3.原料、堿浸渣(水洗后) 、鈦白粗品中鈦分析。由于鈦含量高可采用硫酸高鐵銨滴定法分析。即先測定出硫酸鐵氨標準溶液對二氧化鈦的滴定度 T。稱取試樣(0.1800g 二氧化鈦 3 分平行做三次測定) 。每份置于預先盛4g 焦硫酸鉀的 30ml 剛玉坩堝中,再覆蓋 4g 焦硫酸鉀,蓋上坩
7、堝蓋,并稍留縫隙。在電爐上烘烤至溶劑成焦黃色,然后將坩堝置于高溫爐中,在 750到 800 度熔融 4 到 6 分鐘。取出、冷卻后用濾紙擦凈坩堝外壁,連同坩堝蓋一起置于 300ml 燒杯中,加入 50 到 60ml 水,蓋上表面皿,加熱浸出熔融物,取下稍冷,沿杯壁緩緩加入 30ml 硫酸、30ml 鹽酸,加熱使熔融物全部溶解。之后取下坩堝及蓋子,用鹽酸洗出。然后將所得溶液移入 500ml 錐形瓶中,加鹽酸使體積約為 150ml,稍加熱,
8、取下,加入 2g 鋁箔,時時搖動,等大部分鋁箔溶解后,用盛有適量碳酸氫鈉飽和溶液的蓋氏漏斗塞住瓶口。在低溫電爐上加熱至鋁箔全部溶解并冒大量氣泡再煮沸 1 到 2 分鐘,取下稍 冷,向蓋氏漏斗中補加適量飽和碳酸氫鈉溶液,冷卻至室溫。最后取下蓋氏漏斗,向錐形瓶中迅速加入約 0.2g 碳酸氫鈉和 10ml 硫氰酸氨溶液,立即用硫酸鐵氨標準溶液滴定至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定橙紅色。記錄滴定時所耗用的硫酸鐵氨標 準溶液體積。實驗的同時做一組空白試驗,即不加試
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