電鍍污泥水熱鐵氧體化與回收銅試驗研究.pdf

1、本研究以上海危險廢物管理中心提供的電鍍污泥為原料，以無害化、減量化、資源化為處理目標(biāo)，首先，通過投加沉淀劑沉淀氯化高鐵補(bǔ)充鐵源研究水熱合成復(fù)合鐵氧體。研究結(jié)果表明，污泥中的Zn、Fe、Cr和Ni能夠固化穩(wěn)定在鐵氧體晶格之中，X射線衍射分析表明此復(fù)合鐵氧體主要相為Ni/Zn鐵氧體；選擇氨水作為沉淀劑可將電鍍污泥中的氫氧化銅絡(luò)合生成[Cu(NH<,3>)<,4>]<'2+>(抽濾后的溶液為銅氨原液)，銅萃取率可達(dá)82％以上，且氨水調(diào)節(jié)反應(yīng)漿

2、液pH值為7.5～10，不會影響水熱合成的復(fù)合鐵氧體的性質(zhì)；鐵源補(bǔ)充量達(dá)到理論值1.57 g·g-1干污泥能夠合成出衍射峰尖銳的復(fù)合鐵氧體；延長反應(yīng)時間和提高反應(yīng)溫度有利于水熱鐵氧體化的進(jìn)行，初步探索水熱合成條件為：氨水調(diào)節(jié)反應(yīng)漿液pH=9.5；t=4h；T=200℃。水熱合成出以鎳鋅鐵氧體為主要相的尖晶石型復(fù)合鐵氧體，粉體磁性較強(qiáng)，分散性好，粒度分布均勻，且復(fù)合鐵氧體中重金屬在寬pH值范圍內(nèi)(pH=4～10)，低于美國TCLP(Tox

3、ic Characteristic Leaching Procedure)的毒性鑒別標(biāo)準(zhǔn)值。 其次，本研究以電鍍污泥作為摻雜源，選擇尿素(分子式：(NH<,2>)<,2>CO)作為鐵源：FeCl<,2>、FeCl<,3>沉淀劑，并按其理論計算量投加，研究水熱合成摻雜的四氧化三鐵。研究結(jié)果表明，當(dāng)鐵源與電鍍污泥質(zhì)量比為4：1時，衍射峰尖銳，X射線衍射分析表明此摻雜的鐵氧體基本為四氧化三鐵，且粉體呈黑色；當(dāng)鐵源與電鍍污泥質(zhì)量比為達(dá)

4、到4：1以后，上清液中重金屬濃度低，顏色基本呈無色；延長反應(yīng)時間和提高反應(yīng)溫度有利于水熱鐵氧體化的進(jìn)行，初步探索水熱合成條件為：反應(yīng)時間4h，反應(yīng)溫度160℃。水熱合成出的摻雜電鍍污泥的四氧化三鐵，粉體顏色呈黑色，磁性強(qiáng)，分散性好，粒度細(xì)小，分布較均勻，可作為鐵黑原料。 研究發(fā)現(xiàn)，摻雜的四氧化三鐵在酸性浸出條件下，銅的浸出毒性最大，鎳次之，且僅在pH值5～10內(nèi)低于TCLP浸出標(biāo)準(zhǔn)值；其中鋅、鐵、鉻的穩(wěn)定性較好，能夠在浸出液p

5、H值3～10的條件下低于TCLP浸出標(biāo)準(zhǔn)。因此，含銅高的電鍍污泥不適合作為四氧化三鐵的摻雜源，應(yīng)優(yōu)先考慮含鋅、鉻污泥。 最后，在銅氨原液的資源化研究中，本文以1:1鹽酸調(diào)節(jié)銅氨原液pH值在5.4～6.4，能夠以藍(lán)綠色堿式氯化銅粉末回收溶液中的銅，回收率在98％以上。 此外，本研究以銅氨原液作為電解液，以極距為10mm，電解法回收銅粉。研究結(jié)果表明，銅氨原液經(jīng)硫酸酸化后能夠明顯提高銅回收率；電解時間越長，銅回收率越大，