煤鏡質(zhì)組反射率指標的特點與正確應用ppt

1、用煤反射率分布圖監(jiān)控焦化來煤質(zhì)量、指導堆放與煉焦配煤,海南大學材料化工學院姚伯元電話：0898-66272710郵箱：yby@hainu.edu.cn2011 年7月23日,報告內(nèi)容一煤鏡質(zhì)組反射率指標的特點與正確應用,,煤鏡質(zhì)組反射率指標在煤質(zhì)檢驗與指導煉焦配煤中的獨特作用已成為共識。在其走出科學研究殿堂，獲得廣泛應用過程中，不斷發(fā)現(xiàn)有待解決的新問題。如當用煤鏡質(zhì)組最大反射率平均值與其它煤質(zhì)指標判斷的煤種不一致時，應以那個

2、指標為準？對煤反射率的表達指標與測定方法優(yōu)劣都還存在爭議等。對煤鏡質(zhì)組反射率指標區(qū)別于其他煤質(zhì)指標特點的深刻認識，是利用其優(yōu)勢的基礎(chǔ)。在應用煤鏡質(zhì)組反射率指標時，由這些測定數(shù)據(jù)推斷的可能是達幾萬噸煤的性質(zhì)。因此不僅要求單個數(shù)據(jù)測定準確，而且推斷結(jié)果的準確度與精密度受統(tǒng)計規(guī)律制約。,,,1．1反射率指標是統(tǒng)計結(jié)果，準確度與精密度都與測定的數(shù)據(jù)個數(shù)有關(guān)。反射率定義為反射光占垂直入射光的百分比。煤鏡質(zhì)組隨機反射率平均值（簡稱Rr）、最大反

3、射率平均值（簡稱Rmax）與標準偏差（簡稱S）都是由若干單個鏡質(zhì)組測定數(shù)據(jù)計算得到。反射率分布圖由單個測定數(shù)據(jù)按階統(tǒng)計后繪制。實際上，單個鏡質(zhì)組測定數(shù)據(jù)都是帶有測定誤差，獨立同分布服從正態(tài)分布的隨機變量。測定結(jié)果實質(zhì)上是由測定數(shù)據(jù)樣本對鏡質(zhì)組總體性質(zhì)的推斷。測定準確度指推斷結(jié)果對于真值不帶有系統(tǒng)偏差。經(jīng)反射率標準物質(zhì)校正后的測定儀器，測定數(shù)據(jù)已不帶有系統(tǒng)偏差。當測定數(shù)據(jù)無限多時，期望值即為真值。但當測定數(shù)據(jù)有限時，由平均值推斷期望值

4、的準確性則與樣本容量有關(guān)。,,,測定精密度是與測定隨機誤差有關(guān)的概念，可由標準方差S衡量。S是評價各測定值偏離平均值的指標。S也與樣本容量有關(guān)。按數(shù)理統(tǒng)計規(guī)律，可取測定數(shù)據(jù)平均值可使測定結(jié)果的標準方差可降低至單個測定數(shù)據(jù)的1/n（n為測定數(shù)據(jù)個數(shù)），在有關(guān)數(shù)據(jù)修約規(guī)則的國家標準中，取4個數(shù)據(jù)平均值可增加一位有效位數(shù)。據(jù)此，即使測定儀器精密度即使不能使測定數(shù)據(jù)滿足精密度要求，取多個數(shù)據(jù)平均值即可滿足測定結(jié)果精密度要求。若煤中各點的鏡質(zhì)

5、組反射率相同，則每次測定相當于其他煤質(zhì)指標測定一個煤樣。但煤不同顆粒的鏡質(zhì)組反射率有差異，因此相當于其他煤質(zhì)指標測定多個煤樣。反射率測定結(jié)果是在反映這種差異的基礎(chǔ)上由測定數(shù)據(jù)對總體的推斷，仍符合樣本容量越大，推斷偏差越小的統(tǒng)計規(guī)律。,,,煤巖制樣取樣、縮分等過程產(chǎn)生的誤差，與其它煤質(zhì)指標制樣無異。常規(guī)煤質(zhì)指標多采用粒度<0.2mm，1g的煤樣測定，煤顆粒數(shù)可達4萬以上，遠較反射率測定數(shù)據(jù)多。每個煤顆粒性質(zhì)對測定結(jié)果都有貢獻，因此由

6、測定結(jié)果推斷煤總體性質(zhì)產(chǎn)生的誤差由于點數(shù)多可以忽略不計?？梢?，由有限測定數(shù)據(jù)得到的煤鏡質(zhì)組反射率測定結(jié)果推斷煤鏡質(zhì)組總體性質(zhì)產(chǎn)生的誤差大于其他煤質(zhì)指標推斷煤總體性質(zhì)產(chǎn)生的誤差。這是反射率測定結(jié)果的重現(xiàn)性、再現(xiàn)性等與精密度等指標尚不能與其他煤質(zhì)指標相比的深層次原因。按增加測定點數(shù)是提高測定結(jié)果精密度的有效途徑的統(tǒng)計原理，當煤鏡質(zhì)組反射率測定數(shù)據(jù)多達數(shù)萬時，測定結(jié)果的精密度可與其它煤種指標相當。 例如，單煤反射率分布圖只有在測定點足夠時

7、才完美表現(xiàn)出表現(xiàn)出呈正態(tài)分布這一規(guī)律，圖1-3為自動測定結(jié)果，鏡質(zhì)組有效點都達3000以上。當測定點數(shù)過少時（如不到50點），分布圖往往不連續(xù)或怪異，測定點增加到100以上時，才基本上呈正態(tài)分布。,,,圖1 佳華煤化工有限公司的印尼氣煤二次重復性測定結(jié)果,圖2佳華煤化工有限公司的鑫焱肥煤二次重復性測定結(jié)果,圖3佳華煤化工有限公司的澳州焦煤重復性測定結(jié)果,,,,,,,二次再現(xiàn)性測定結(jié)果,,,1.2 煤鏡質(zhì)組反射率指標中存在代表偏差，對煤種

8、的判斷不可靠。,用Rran、Rmax指標鑒別煤質(zhì)時，實際上默認用鏡質(zhì)組性質(zhì)代表了測定煤，由此產(chǎn)生的誤差筆者稱為鏡質(zhì)組代表偏差。例如，用Rmax指標判斷的肥煤，用揮發(fā)分與G值判定可能為焦煤，這并非那個測定結(jié)果不準確。原因在于測定煤中所有組分對揮發(fā)分與G值都有貢獻，不存在上述偏差的影響，判定的結(jié)果更可靠。該偏差大小與鏡質(zhì)組含量有關(guān)。當測定煤中鏡質(zhì)組含量高時，該偏差小，與其他煤質(zhì)指標判斷的煤種不一致情況少見。筆者認為這是同一Rmax指標可對

9、應多煤種、未能成為中國煤炭分類指標的深層次原因。當反射率指標其他煤質(zhì)指標判斷的煤種不一致時，不能以反射率指標為準。Rmax指標帶有鏡質(zhì)組代表偏差，且無法自身估計與消除的缺點應引起注意。,,,1.3 Rr指標判定的單煤煤階準確可靠，判定的混煤煤階可能虛假,煤階（變質(zhì)程度）指煤中以鏡質(zhì)組為代表的化學結(jié)構(gòu)演化的階段或程度，是影響煤性質(zhì)最主要因素之一。煤鏡質(zhì)組反射率指標僅測定鏡質(zhì)組，避免了其他組分對測定結(jié)果的干擾，因此判斷煤階的準確性優(yōu)于其它煤

10、質(zhì)指標，因此判斷煤階的國家標準中采用Rr指標。當Rr其他煤質(zhì)指標判斷的煤階不一致時，應以Rr判斷為準。這種判斷對于單煤，真實可靠，對于混煤，則可能虛假，只能稱為指標煤階。因為在大多數(shù)情況下與混煤中剝離出的單煤煤階不一致。例如，圖2混煤的指標煤階為中階煙煤，煤種為肥煤。但實際上是由Rr指標分別為1/3焦煤與焦煤的二種單煤構(gòu)成，各單煤的煤階都與該煤的指標煤階不同。,,,,,1.4 反射率分布圖意義大于反射率指標,揮發(fā)分、G值等煤種指標與反

11、射率指標雖然在判斷煤種與煤階方面各有優(yōu)勢，但都有共同缺點：都不能給出判別的真?zhèn)?。例如，如由揮發(fā)分與粘結(jié)指數(shù)、反射率指標判斷的焦煤既可能是單一焦煤，也可能是由其它煤混配出的假焦煤，二者在煉焦配煤中的作用顯然不同?？梢姺瓷渎手笜说闹匾耘c其他煤質(zhì)指標相當，過多依賴無益而有害。煤鏡質(zhì)組反射率測定更重要的意義在于獲得反射率分布圖。這是目鑒別單混煤 、給出判斷煤種與煤階真?zhèn)巍⒂嬎慊烀褐袉蚊罕壤?、在參配煤為混煤情況下確定煉焦配煤中單煤真實比例等應

12、用唯一的依據(jù)。原理在于：單煤呈單峰分布且范圍較窄，混煤呈多峰分布且范圍較寬。煤鏡質(zhì)組反射率的生命力在相當大的程度上在于充分發(fā)揮分布圖的獨特作用，筆者對此已有較多論述。對于上例，依據(jù)反射率分布圖不難鑒別是單一焦煤還是假焦煤，甚至可進一步確定假焦煤中各單煤混配的比例。,,,1.5 消除鏡質(zhì)組代表偏差影響,在分析比較反射率分布圖的應用中，可借助于顯微煤巖組分數(shù)據(jù)消除鏡質(zhì)組代表偏差影響。如在采用曲線剝離分峰法確定混煤中單煤比例時，未消除該偏差影

13、響前，計算結(jié)果只能大致準確：理論上無法進行真值范圍估計，實踐上有時與實際情況不符合。在煤反射率測定滿足隨機化原則基礎(chǔ)上，當構(gòu)成混煤的各單煤鏡質(zhì)組含量一致時，在反射率分布圖上，各單煤峰面積唯一與混入比例有關(guān)：混入比例高，其鏡質(zhì)組在總鏡質(zhì)組中所占比例高，測定到機會多，因此各單煤峰面積占總面積百分比即為其混入比例。當各單煤鏡質(zhì)組含量不一致時，則混入比例還與鏡質(zhì)組含量有關(guān)。鏡質(zhì)組含量高的煤可則測定到機會多，可使其鏡質(zhì)組在總鏡質(zhì)組中所占比例高，

14、增大其峰面積。,,,采用各單煤相對峰面積Si/ Vi（其中Si為第i個煤的峰面積，Vi為第i個煤的鏡質(zhì)組含量）后，則不再與其鏡質(zhì)組含量有關(guān)，而僅與其混入比例有關(guān)，消除了鏡質(zhì)組代表偏差影響，可對計算結(jié)果進行進行誤差分析與估計真值范圍估計。 可查閱來煤礦區(qū)資料或直接測定顯微煤巖組分獲得鏡質(zhì)組含量數(shù)據(jù)。因每一種煤的鏡質(zhì)組含量固定，使這一偏差具有固定性，一次確定即可。這種消除方法缺點有： （1）帶入較大測定誤差。按有關(guān)國家標準

15、[4],當測定有效點數(shù)為500點時，重復性測定允許偏差為2－4.5％。（2）而且人工或半自動測定太費時費力，自動化測定因難度更大而不完善。 （3）對于混煤測定的顯微煤巖組分數(shù)據(jù)不能用于這種消除方法，因無法確定其歸屬。 還可以通過對比消除鏡質(zhì)組代表偏差的影響。如對于用配煤反射率分布圖確定的合適配煤方案，可按其配備制一個煤樣，實測其反射率分布圖，其鏡質(zhì)組代表偏差與由按單煤配入比例合成的配煤反射率分布圖相同。例如，實測反射率分

16、布圖上，某單煤由其鏡質(zhì)組含量少使按其峰面積計算的所占比例小于真實配比10%，則在合成的配煤反射率分布圖上該單煤峰面積計算的所占比例加上這10%，才是該單煤真實配比。,2、Rr與Rmax指標的特點與優(yōu)劣分析,以往研究與應用中，習慣采用Rmax判斷煤種或煤階，不少學者因此認為只有直接測定的Rmax才準確。這種認識具有片面性。從理論上分析，煤鏡質(zhì)組光性為一軸晶負光率體，對于任意切面，只有最大（或最?。┓瓷渎适遣蛔冎担S機反射率會隨切面角度不同

17、而變化。據(jù)此認為直接測定最大反射率才準確而隨機反射率不準確有一定道理。但直接測定最大反射率缺點明顯：（1）對確定的鏡質(zhì)體,需要在旋轉(zhuǎn)物臺過程中觀察記錄多個值才能確定一個最大反射率測值，過程繁瑣，效率低。（2）對顯微鏡物鏡中心調(diào)節(jié)要求高：在旋轉(zhuǎn)物臺過程中，選定的鏡質(zhì)組只能原地轉(zhuǎn)動。否則在旋轉(zhuǎn)物臺過程中偏離中心，則測定數(shù)據(jù)不正確。實際操作中，顯微鏡物鏡中心常變化，為保證測定準確需要經(jīng)常調(diào)節(jié)顯微鏡物鏡中心，非常麻煩。 （3）只能測定少數(shù)

18、點。國家標準規(guī)定，單煤的Rmax為至少50個測定點的平均值。（4）測定值必須換算為隨機反射率才能匯制反射率分布圖。 鑒于上述缺點，直接測定煤鏡質(zhì)組最大反射率已逐漸少見。多數(shù)Rmax結(jié)果按煤鏡質(zhì)組反射率測定國家標準中給出的換算公式由Rr換算得到。,,,煤鏡質(zhì)組隨機反射率測定：對確定的鏡質(zhì)體直接測定反射率,由于速度快,效率高，可測定較多測點。國家標準規(guī)定：單煤至少測定100個，混煤至少測定250有效點，計算平均值即為Rran

19、。實際上，鑒于直接測定煤鏡質(zhì)組最大反射率的費時費力，未見那個單位數(shù)據(jù)達250個以上，滿足國家標準對混煤的測定要求。即使測定者能夠忍受測定的費時費力，要求測定儀器長達數(shù)小時保持穩(wěn)定狀態(tài)，使測定值準確的難度較短時穩(wěn)定也大得多。由上述分析可知： Rmax與Rran這二個指標間的區(qū)別僅差一固定系數(shù)，無優(yōu)劣之分，采用Rmax指標只是考慮到習慣。從測定方法看，隨機反射率測定方便、測定數(shù)據(jù)較直接測定最大反射率多，推斷鏡質(zhì)組總體偏差小，因此準確度與精

20、密度更好。HD型全自動顯微鏡光度計應少數(shù)用戶要求開發(fā)了可自動旋轉(zhuǎn)物臺并自動記錄旋轉(zhuǎn)過程中最大反射率值功能，提高了直接測定最大反射率自動化程度。但鑒于上述分析，不推薦測定者采用。實際上，《商品煤反射率分布圖判別方法》與《煤的鏡質(zhì)體反射率分級》等國家標準中都規(guī)定測定隨機反射率并采用Rran指標，直接測定最大反射率的方法漸趨淘汰。,,,3 煤鏡質(zhì)組反射率自動與半自動測定特點分析,自動測定實現(xiàn)測定全過程自動化，半自動測定實現(xiàn)移動樣品、統(tǒng)計計算

21、等過程自動化，仍由測定者判斷測定對象。人工測定指所有過程由測定者完成。目前對識別測定對象以外的過程自動化無爭議。表1比較了自動與半自動測定的特點。筆者認為，具有優(yōu)勢的測定方法應表現(xiàn)在：（1）對不同樣品，區(qū)分能力強。（2）對同一樣品，測定重現(xiàn)性與再現(xiàn)性好，如圖1-4。（3）易于操作，省時省力。（4）測定結(jié)果客觀。理論分析與大量測定實踐表明：這幾種方法對煤種與煤階的區(qū)分能力相當，自動測定在重現(xiàn)性與再現(xiàn)性、結(jié)果客觀性與省時省力等方

22、面具有優(yōu)勢，見圖1-4。在HD全自動顯微鏡光度計為眾多用戶的安裝調(diào)試過程中，都進行了Rr二次測定重復性考核。結(jié)果表明：大多數(shù)偏差在0.03左右，部分甚至達到0.01，少數(shù)在0.04左右，都小于國家標準規(guī)定的單煤不超過0.06，混煤不超過0.1的要求。少數(shù)單位的再現(xiàn)性考核表明：偏差在0.02-0.04。,,,表1 各種測定方法優(yōu)缺點比較表,,,自動與半自動測定在反映測定樣品中一些特殊情況方面各具優(yōu)勢。人工可精確識別弱粘煤、不粘煤與粘結(jié)物

23、反射率之間的微小差異，測定不受影響，但當煉焦煤中混入少量（小于5%）這類煤時、半自動測定雖可發(fā)現(xiàn)，但常因測定點少而測定不到，難以在結(jié)果中反映。自動測定這類煤的分布峰常因與粘結(jié)物分布峰部分重疊而異常，需要特殊處理才能區(qū)分。如圖 a為自動消除粘結(jié)物后的測定結(jié)果，分布圖異常。對此，應調(diào)出消除粘結(jié)物前的反射率分布圖，見圖b，人工確定煤反射率峰分布范圍，消除低反射率的粘結(jié)物分布峰，才是正常測定結(jié)果，見圖c。,,,3.1 識別鏡質(zhì)組方法的差異對測定

24、結(jié)果的影響,產(chǎn)生自動與半測定結(jié)果不一致的原因在于：人工測定的是“無結(jié)構(gòu)鏡質(zhì)體或基質(zhì)鏡質(zhì)體”，儀器只能識別出鏡質(zhì)組，不同鏡質(zhì)體之間反射率存在微小差異。HD型全自動顯微鏡光度計采用 “多點提取”法從測定的全組分中挑出鏡質(zhì)組：測定過程中，當測定點與前后左右測定點的反射率基本一致時，作為有效點。研究測定的點行間距，使這些點控制的面積合適，即可確定出鏡質(zhì)組：鏡質(zhì)組各處反射率基本一致，滿足上述條件。絲質(zhì)組各處反射率不均一，絕大多數(shù)穩(wěn)定組較小，不滿

25、足上述條件。個別較大的穩(wěn)定組也滿足上述條件，但反射率與鏡質(zhì)組有明顯差異，不難剔除。制樣過程加入的粘結(jié)物可連接成片，也滿足上述條件，在反射率分布圖上低反射率處形成分布峰，絕大多數(shù)情況下與鏡質(zhì)組反射率峰不重疊?？赏ㄟ^測定純粘結(jié)物確定其分布圖與測定的鏡質(zhì)組反射率分布圖相減消除其影響。半鏡質(zhì)組與絲質(zhì)組在反射率分布上呈寬范圍的拖尾狀，刪除與正態(tài)分布峰不連貫這種拖尾狀部分，可消除誤判為鏡質(zhì)組的個別半鏡質(zhì)組與半絲質(zhì)組。經(jīng)這些步驟處理后，給出自動測定結(jié)

26、果，并依據(jù)有關(guān)國家標準自動對煤階、煤類型的判斷。,,,無疑這種方法在分辨組分方面不如人工識別，煤巖專家甚至對識別出的種鏡質(zhì)體追溯其來源的古植物，因此自動測定單個數(shù)據(jù)測值準確性不如半自動測定。但從實際應用需要與測定結(jié)果受統(tǒng)計規(guī)律制約方面有優(yōu)勢：（1）實際上絕大多數(shù)人工測定結(jié)果都是由經(jīng)過一般培訓的測定者完成，對鏡質(zhì)體的識別難免有差異。即使煤巖專家之間有時對識別的鏡質(zhì)體也有差異與爭議。（2）至今未見不同鏡質(zhì)體性質(zhì)（如結(jié)焦性等）有差異的論述

27、，實際應用中也無法區(qū)別對待這種差異。（3）有效數(shù)據(jù)多，推斷鏡質(zhì)組整體的誤差小，未帶入人為誤差。（4）因識別的為鏡質(zhì)組，未帶入由鏡質(zhì)體推斷鏡質(zhì)組的偏差。 可見對鏡質(zhì)組更精細的分辨對反射率測定結(jié)果準確性無實質(zhì)性好處。這二種方法的測定結(jié)果中都不可避免帶有鏡質(zhì)組代表誤差，影響測定結(jié)果準確性。但按數(shù)理統(tǒng)計理論推斷，自動測定結(jié)果準確性應優(yōu)于人工測定結(jié)果。,,,若將人工測定方法改為測定鏡質(zhì)組，不僅可消除這二種方法測定結(jié)果不一致問題

28、，也有利于提高測定的準確性：（1）在相同時間內(nèi)可測定更多數(shù)據(jù)，減少推斷鏡質(zhì)組整體的誤差。 （2）由于識別更容易，可減小測定者經(jīng)驗差異帶入的誤差。（3）不會擴大鏡質(zhì)體代表誤差。鑒于測定費時費力，有些單位采用減少有效測定點數(shù)，如只測定70-80有效點，不按固定點行間距移動樣品，以便易于尋找適合測定的鏡質(zhì)組等加快測定速度，顯然又進一步降低了測定結(jié)果的準確性與可靠性。,,,3.2 測定方法之間帶有的系統(tǒng)誤差對應用的影響,近二百個使用多

29、年自動測定的單位實踐表明：二種測定方法之間的系統(tǒng)誤差對所有測定結(jié)果影響一致：都偏高（或偏低）另一種方法測定結(jié)果。這種系統(tǒng)誤差對反射率分布圖的影響是整體平移。多年應用實踐表明：無論選擇用那種測定方法（直接測定Rmax或由計算得到Rmax，人工、半自動、自動測定等），都不能避免有時與其他煤質(zhì)指標判斷不一致的情況，但未發(fā)現(xiàn)對基于比較反射率分布圖的應用產(chǎn)生不利影響。對應用有重要影響的測定實時性與對測定煤的代表性都與測定結(jié)果是否帶有上述系統(tǒng)偏差無

30、關(guān)。自動測定的反射率分布圖一般都較人工測定的寬。,,,3.3 消除測定方法之間的系統(tǒng)誤差,由不同測定方法產(chǎn)生的系統(tǒng)偏差都具有系統(tǒng)性與固定性，且不難消除。雖然對于同一樣品，自動與人工測定結(jié)果有差異，但測定多個樣品后不難發(fā)現(xiàn)這種差異之間存在良好的線性相關(guān)關(guān)系，由實測數(shù)據(jù)建立的回歸方程相關(guān)系數(shù)可達0.97，超過置信度為99%時顯著性檢驗要求的臨界值?？梢娤詣訙y定結(jié)果帶有的系統(tǒng)誤差并不難：在《煤焦反射率自動測定研究》成果鑒定過程中，自動測

31、定了一組由煤科院西安分院提供的煤樣（包括了不同煤階煤、不同類型煤），用統(tǒng)一的回歸方程校正后，與由煤巖專家組成的測定工作組人工測定結(jié)果完全一致。HD全自動顯微鏡光度計對自動測定同時給直接測定結(jié)果與相當于人工測定的結(jié)果。（2）不同測定方法產(chǎn)生的系統(tǒng)偏差。 單個數(shù)據(jù)人工測定可能較自動測定準確，但由于測定點少，可能導致分布圖形態(tài)不完整。還由于僅測定部分鏡質(zhì)組（均質(zhì)鏡質(zhì)體或基質(zhì)鏡質(zhì)體），擴大了代表性誤差影響。不按固定點行間距移動的

32、人工測定不滿足統(tǒng)計要求的隨機化條件，測定者經(jīng)驗差異帶入的誤差不穩(wěn)定，難估計。這些都對對基于反射率分布圖的應用產(chǎn)生不利影響。,單個數(shù)據(jù)人工測定可能較自動測定準確，但由于測定點少，可能導致分布圖形態(tài)不完整。還由于僅測定部分鏡質(zhì)組（均質(zhì)鏡質(zhì)體或基質(zhì)鏡質(zhì)體），擴大了代表性誤差影響。不按固定點行間距移動的人工測定不滿足統(tǒng)計要求的隨機化條件，測定者經(jīng)驗差異帶入的誤差不穩(wěn)定，難估計。這些都對對基于反射率分布圖的應用產(chǎn)生不利影響。,,,4、煤鏡質(zhì)組反射

33、率單個數(shù)據(jù)準確測定儀器條件,滿足單個數(shù)據(jù)測定準確不難，不應將其神秘化。僅對單個測定數(shù)據(jù)準確測定易于產(chǎn)生片面認識與進行討論與補充。4.1顯微鏡條件： 能清楚辨認顯微煤巖組分的各種偏光顯微鏡都可以使用，但國家標準規(guī)定要求使用20-60倍油浸物鏡，以增大各種組分的反差。這種中倍油浸物鏡難購且價格昂貴。近年來顯微鏡技術(shù)的發(fā)展大幅度提高了成像反差，即使在要求較煤巖測定高的領(lǐng)域，干物鏡也能滿足要求。中倍油浸物鏡因僅在煤巖測定領(lǐng)域有需求

34、，批量小，絕大多數(shù)顯微鏡廠家都不再生產(chǎn)。個別單位因油浸物鏡損壞后采購不到，在干物鏡下測定結(jié)果也滿足指導生產(chǎn)的需要?？梢姡魧y定準確性分級別要求，有利于推廣應用,,,4.2 儀器狀態(tài)校正,任何儀器直接測定的都是電壓信號，由工作曲線轉(zhuǎn)換為反射率。在煤反射率分布范圍，要求電壓信號與反射率信號應呈良好的線性關(guān)系，因此必須用三個以上標準物質(zhì)測定工作曲線。使單個數(shù)據(jù)測定準確得另一個關(guān)鍵是測定煤與標準物質(zhì)的儀器狀態(tài)必須一致。用標準物質(zhì)確定儀器條件

35、后，測定煤時又改變儀器狀態(tài)是常見錯誤。筆者已發(fā)現(xiàn)的這類錯誤包括：1、用標準物質(zhì)的標定儀器狀態(tài)后，又改變顯微鏡視域光欄的大小。2、調(diào)用的工作曲線對應的不同電壓信號值。例如，測定工作曲線時，用扎鎵石榴石校正儀器狀態(tài)時，對應的電壓信號為40毫伏，但調(diào)用的工作曲線中，扎鎵石榴石對應的電壓信號為55毫伏。3、用標準物質(zhì)的標定儀器狀態(tài)后，又改變顯微鏡光路狀態(tài)。例如有的型號顯采用透反膜分光的顯微鏡進入光電轉(zhuǎn)換器有50%與90%不同光路狀態(tài)，采用

36、50%分光狀態(tài)用標準物質(zhì)的標定儀器狀態(tài)后，用90%分光狀態(tài)測定煤。,,,4.3 測量光欄要求,《規(guī)定》要求測定儀器必須有直徑不大于10微米測量光欄。測定“點”的大小即為測量光欄面積。測定值實際上是該面積上組分反射率的平均值。若用顯微鏡視域光欄代替測量光欄，只有當鏡質(zhì)組充滿視域光欄，測定值才正確。顯微鏡視域光欄調(diào)節(jié)至最小直徑也較測定光欄大許多倍，能充滿該面積的無結(jié)構(gòu)鏡質(zhì)組往往很少，若為尋找這類鏡質(zhì)組不按固定點行間距測定而放棄隨機化原則，雖

37、然單個測定數(shù)據(jù)準確，測定結(jié)果的代表性與準確性都會受影響。,,,4.4 光路中心要求,測量光欄須處于顯微鏡光路中心，確保由目鏡十字標尺中心定位的鏡質(zhì)組反射光透過測量光欄。若使用HD全自動顯微鏡光度計的視頻窗口代觀察顯微鏡定位測定組分，見圖7，則必須使其中心定位的組分與顯微鏡目鏡目鏡十字標尺中心定位的組分一致。為防止鎖定標尺后由于振動等產(chǎn)生其中心位置偏離，當十字標尺中心上下左右一格圍成的面積內(nèi)都為鏡質(zhì)組時測定，可確保測定不受該偏差影響，使測

38、定數(shù)據(jù)準確。,,,4.4測定儀器單色光,使用普通濾光片即可滿足《規(guī)定》要求在546nm的單色光測定條件。其實，只要保持與測定標準片測定條件一致，則可保證測定數(shù)據(jù)準確。例如，若測定標準片的條件為600nm，致使對應其反射率的電壓信號偏高，在該條件下標準物質(zhì)與煤的電壓信號都同時偏高，用工作曲線換算為反射率后，對測定煤反射率的準確性無影響。透光率也是重要參數(shù)。對單色性要求越嚴格，則透光率越低，要求儀器靈敏度越高。因此片面強調(diào)出的測定波長的準

39、確無必要而有害。甚至《規(guī)定》取消對儀器單色光要求也不影響測定準確性。,,,4.5溫度校正,因浸油折射率隨溫度變化影響反射率，《規(guī)定》要求在測定報告中給出測定時溫度，但未解決不同溫度下測定結(jié)果需要校正才能互相比較的問題。只有將不同溫度下的測定結(jié)果換算到同一溫度下，才可消除測定溫度影響。校正方法：測定工作曲線時，自動采集或輸入室溫，用表1中相應方程計算的該溫度下標準物質(zhì)反射率值繪制工作曲線。用該工作曲線將電壓信號值轉(zhuǎn)換為反射率時，即已校正

40、到23℃標準狀態(tài)。表1 標準物質(zhì)油浸隨機反射率Rr隨溫度變化規(guī)律,,,4.6 測定結(jié)果準確測定關(guān)鍵與原則,（1）測定煤鏡質(zhì)組反射率的儀器條件保持與測定反射率標準片的儀器條件一致。 (確定與檢驗方法：用標準片確定儀器狀態(tài)后，測定煤時不能改變儀器狀態(tài)） (2) 測量光欄必須處于顯微鏡成像焦平面位置與光路中心。 （確定與檢驗方法： 安裝調(diào)試儀器時，由使用者檢查）（3）測定時顯微鏡焦距準確，成像清晰

41、。 （確定與檢驗方法：采用自動調(diào)焦或操作者隨時調(diào)焦，通過監(jiān)控窗口或直接觀察顯微鏡檢查）（4）測定儀器線性度良好。 （確定與檢驗方法： 至少3個標準片測定值看能否連成直線）（5）在測定過程期間，儀器狀態(tài)穩(wěn)定。 （確定與檢驗方法：測定完成后，再用標準片檢查儀器狀態(tài)。例如，在測定前用軋鎵石榴石確定確定的儀器狀態(tài)對應的電壓信號為40毫伏，測定煤樣后再次用軋鎵石榴石確定確定的儀器狀態(tài)應在38-4