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文檔簡介
1、第五章第五章化學(xué)分析化學(xué)分析51指出下列情況各引起什么誤差,若是系統(tǒng)誤差,應(yīng)如何消除?指出下列情況各引起什么誤差,若是系統(tǒng)誤差,應(yīng)如何消除?(1)稱量時試樣吸收了空氣的水分稱量時試樣吸收了空氣的水分(2)所用砝碼被腐蝕所用砝碼被腐蝕(3)天平零點稍有變動天平零點稍有變動(4)滴定時操作者對終點顏色判斷總是習(xí)慣性偏淺滴定時操作者對終點顏色判斷總是習(xí)慣性偏淺(5)讀取滴定管讀數(shù)時,最后一位數(shù)字估計不準(zhǔn)讀取滴定管讀數(shù)時,最后一位數(shù)字估計不準(zhǔn)(
2、6)蒸餾水或試劑中,含有微量被測定的離子蒸餾水或試劑中,含有微量被測定的離子(7)滴定時,操作者不小心從錐形瓶中濺失少量試劑滴定時,操作者不小心從錐形瓶中濺失少量試劑答:(答:(1)系統(tǒng)誤差()系統(tǒng)誤差(2)系統(tǒng)誤差()系統(tǒng)誤差(3)偶然誤差()偶然誤差(4)系統(tǒng)誤差()系統(tǒng)誤差(5)偶然誤差偶然誤差(6)系統(tǒng)誤差()系統(tǒng)誤差(7)過失誤差)過失誤差52某鐵礦石中含鐵某鐵礦石中含鐵39.16%,若甲分析結(jié)果為,若甲分析結(jié)果為39.12%
3、,39.15%,39.18%;乙分析結(jié)果為;乙分析結(jié)果為39.19%,39.24%,39.28%。試比較甲、乙兩人分。試比較甲、乙兩人分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。解:解:平均值平均值相對誤差(相對誤差(RE)相對平均偏差(相對平均偏差(dR)甲39.15%0.026%0.051乙39.24%0.20%0.076所以,甲的準(zhǔn)確度和精密度都好。所以,甲的準(zhǔn)確度和精密度都好。53如果要求分析結(jié)果達(dá)到如果要求分析結(jié)果達(dá)到0
4、.2%或1%的準(zhǔn)確度,用差減法稱量,的準(zhǔn)確度,用差減法稱量,問至少應(yīng)用分析天平(問至少應(yīng)用分析天平(0.1mg)稱取多少克試樣?滴定時所用溶液體積至)稱取多少克試樣?滴定時所用溶液體積至少要多少毫升?少要多少毫升?解:差減法稱量時,兩次讀數(shù)可能引起的最大絕對誤差解:差減法稱量時,兩次讀數(shù)可能引起的最大絕對誤差E=0.0002g因故或試樣重絕對誤差相對誤差?相對誤差絕對誤差試樣重?相對誤差絕對誤差滴定劑體積?如要求分析結(jié)果達(dá)到如要求分析結(jié)
5、果達(dá)到0.2%,則試樣重,則試樣重≥0.00020.2%=0.1g,滴定劑,滴定劑體積體積≥0.020.2%=10mL。如要求分析結(jié)果達(dá)到如要求分析結(jié)果達(dá)到1%,則試樣重,則試樣重≥0.00021%=0.02g,滴定劑體,滴定劑體13Lmol1125.010.2100.10007.1261000.255987.02)NaOH(??????????c59標(biāo)定標(biāo)定0.20molL1HC1溶液,試計算需要溶液,試計算需要Na2CO3基準(zhǔn)物質(zhì)的
6、質(zhì)基準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量范圍。量范圍。解:在滴定時,為減少滴定誤差,一般要求滴定劑體積在解:在滴定時,為減少滴定誤差,一般要求滴定劑體積在20~30mL之間。之間。2H=H2OCO2n()=12n(H)23CO23COHCl的用量為的用量為20~30mL,則,則n()的量為:的量為:12(0.220~0.230)23COmmol即碳酸鈉的稱量范圍為:即碳酸鈉的稱量范圍為:(2~3)103106.0=(0.2120~0.3180)g,即,即0.2
7、~0.3g之間。之間。510分析不純分析不純CaCO3(其中不含干擾物質(zhì))(其中不含干擾物質(zhì))。稱取試樣。稱取試樣0.3000g,加,加入濃度為入濃度為0.2500molL1HCI溶液溶液25.00mL,煮沸除去,煮沸除去CO2,用濃度為,用濃度為0.2012molL1的NaOH溶液返滴定過量的酸,消耗溶液返滴定過量的酸,消耗5.84mL,試計算試樣,試計算試樣中CaCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。解:2HCaCO3=Ca2H2OCO2n
8、(CaCO3)=12n(H)=12(0.250025.00-0.20125.84)mmolω(CaCO3)=n(CaCO3)M(CaCO3)1000.3000=12(0.250025.00-0.20125.84)103100.091000.3000=0.8466511用凱氏法測定蛋白質(zhì)的含氮量,稱取粗蛋白試樣用凱氏法測定蛋白質(zhì)的含氮量,稱取粗蛋白試樣1.658g,將試,將試樣中的氮轉(zhuǎn)變?yōu)闃又械牡D(zhuǎn)變?yōu)镹H3并以并以25.00mL0.20
9、18molL1的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收,標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收,剩余的剩余的HCl以0.1600molL1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定,用去標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定,用去NaOH溶液溶液9.15mL,計算此粗蛋白試樣中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。,計算此粗蛋白試樣中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。解:n(N)=n(NH3)=n(HCl)-n(NaOH)ω(N)=n(N)M(N)1001.658=(0.201825.00-0.16009.15)10314.011001.658=0.0303512某標(biāo)
10、準(zhǔn)溶液濃度的五次測定值分別為某標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的五次測定值分別為0.1041,0.1048,0.1042,0.1040,0.1043molL1。問其中的。問其中的0.1048是否舍棄(置信概率是否舍棄(置信概率90%),若,若第六次測定值為第六次測定值為0.1042,則,則0.1048如何處置?如何處置?解:將數(shù)據(jù)依次排列:解:將數(shù)據(jù)依次排列:0.1040,0.1041,0.1042,0.1043,0.1048R=0.1048-0.1040
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