閃式提取法提取鮮地黃的工藝研究

1、收稿日期：20120715修稿日期：20120727作者：張慶嶺（19711），女（漢族），碩士學(xué)位，主管中藥師，從事教學(xué)、中藥質(zhì)量與開發(fā)研究工作，Tel：15333917882，Email：zhangqingling000@閃式提取法提取鮮地黃的工藝研究閃式提取法提取鮮地黃的工藝研究張慶嶺劉曉燕（張慶嶺焦作衛(wèi)生醫(yī)藥學(xué)校454001劉曉燕焦作衛(wèi)生醫(yī)藥學(xué)校454001）摘要摘要:目的：采用正交試驗法，以梓醇及固體提取物含量為評價指標(biāo)，優(yōu)選

2、鮮地黃閃式提取的最佳工藝。方法：采用四因素三水平設(shè)計試驗與正交試驗相結(jié)合的方法進(jìn)行提取工藝的優(yōu)選，采用RP—HPLC法進(jìn)行含量測定。結(jié)果：確定了最佳提取工藝，即溶質(zhì)與溶劑比為1:3，提取時間為3min，提取次數(shù)1次。結(jié)論：優(yōu)選出的工藝快速，科學(xué)合理。關(guān)鍵詞關(guān)鍵詞：鮮地黃閃式提取正交試驗梓醇固體干燥物Purpose:usingthogonalexperimentmethodcontentsofcatalpolextractsofsolid

3、indicatsfevaluationtooptimizeflashtypeextractionprocessoffreshrehmanniaglutinosa.Methods:combingafourfactthreeleveltestwiththogonalexperimentmethodfoptimizationofextractionprocessusingRPHPLCmethodfcontentdetermination.Re

4、sults:todeterminetheoptimumextractionprocessthatisthesolutesolventratiois1:3extractiontimeof3minutesextract1time.Conclusion:theoptimizedprocessisquickscientificreasonable.Keywds:freshrehmanniaglutinosa、Flashextraction、th

5、ogonalexperiment、catalpol、soliddryingmatter.鮮地黃，來源于玄參科植物地黃的新鮮根莖，一般產(chǎn)地于秋季采挖，除去蘆頭、須根及泥沙，鮮用[1]。鮮地黃的功效與生地黃和熟地黃有著明顯的差異。鮮地清熱生津，用于熱病傷陰舌絳煩渴，發(fā)斑發(fā)疹，吐血，咽喉腫痛[3]。其主要化學(xué)為環(huán)烯醚萜及其苷類、糖及其苷類、氨基酸、微量元素以及色素等。其中環(huán)烯醚萜及其苷類為其主要有效成分。其代表化合物為梓醇。目前鮮地黃的提取多

6、采用傳統(tǒng)的加熱回流提取以及浸提法，此類提取方法須經(jīng)高溫或長時間放置處理，對梓醇的穩(wěn)定極為不利[4]。故本實驗采用的閃式提取法（又名組織破碎提取法）是通過閃式提取器對地黃的鮮品在乙醇中組織破碎而達(dá)到提取的目的。閃式提取法具有提取快速、效率高、節(jié)省能源等優(yōu)勢。為了確定閃式提取法的最佳提取條件，本文采用正交實驗法進(jìn)行了研究，并通過高效液相色譜法對鮮地黃中的主要有效成分梓醇的含量以及提取的固體干燥物的質(zhì)量進(jìn)行了比較，優(yōu)選出最佳工藝條件。1.藥物

7、、儀器與試劑鮮地黃為產(chǎn)于河南焦作溫縣番田鎮(zhèn)番田村的新鮮地黃，經(jīng)我校副教授張德勝鑒定為正品。閃式提取器、閃式蒸發(fā)器（鄭州眾德實業(yè)有限公司）、DQ101B方形調(diào)節(jié)式中藥切片機(jī)[溫嶺市大德中藥機(jī)械有限公司]、架盤天平KQ500DV[江蘇常熟衡器廠]高效液相色譜儀（日本島津）無水乙醇(天津市福晨化學(xué)試劑廠)梓醇對照品(中國藥品生物制品檢定所)乙腈為色譜純（天津四友精細(xì)化學(xué)品有限公司）純化水（自制）。2.方法與結(jié)果2.1梓醇含量的測定[5]采用H

8、PLC外標(biāo)一點法測定。色譜柱為HypersilC18(4.6mm250mm5μm)，流動相為水乙腈(99∶1)，檢測波長為210nm，柱溫為室溫，流量1mlmin1，進(jìn)樣量5L。色譜圖如下圖1.線性回歸方程：Y=643156X662329(r：099982)，線性范圍為0208～104mgmL1，表明有良好的線性關(guān)系。421231.02815.93522311.11455.92623121.91527.23731320.86074.98

9、832131.22716.03933211.83726.23梓醇k11.8101.2011.6201.556k21.3531.3581.5321.502k31.3081.9121.3191.412R0.5020.7100.3010.144固體干燥物k16.645.7476.536.16k26.036.176.246.257k35.7476.835.9776.33R0.8931.0830.5530.1702.4.3試驗結(jié)果的直觀分析由表2

10、可以看出依據(jù)梓醇的含量，因素B的極差最大(RB=0.710)是影響的主要因素其次是A而C的極差最小是次要因素。依據(jù)固體干燥物的含量，因素B的極差最大(RB=1.083)、因素A的極差較大（RA=0.893)兩者是影響提取的主要因素，而C的極差最小是次要因素.在交互作用可以忽略時把各主要因素的最優(yōu)水平組合起來次要因素可視生產(chǎn)條件任取一水平就是最佳的制備工藝條件。最佳的提取工藝為A1B3C1.溶劑比為1:3，提取時間為3min，提取次數(shù)1次

11、。效果最佳。表三表三梓醇的方差分析表梓醇的方差分析表因素偏差平方和自由度F比F臨界值顯著性溶劑量1.253228.47719.000提取時間1.788240.63619.000提取次數(shù)0.460210.45519.000誤差0.042備注：Fo.o5(2.2)=19.O0表四表四固體干燥物的方差分析表固體干燥物的方差分析表因素偏差平方和自由度F比F臨界值顯著性溶劑量1.253228.47719.000提取時間1.788240.63619