能力驗證實驗室內(nèi)比對結(jié)果的判定原則

1、1目的：為了判定能力驗證實驗室內(nèi)比對的結(jié)果，識別實驗室中存在的問題，以便有針對性的采取措施進(jìn)行改進(jìn)，特制定此規(guī)程。2范圍：本規(guī)程適用于能力驗證實驗室內(nèi)比對結(jié)果的判定。3責(zé)任者：技術(shù)負(fù)責(zé)人、化驗員4程序：4.1常用的內(nèi)部比對實驗方法常用的內(nèi)部比對實驗方法有：盲樣檢測、留樣檢測、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測、人員比對、儀器比對、方法比對等。盲樣檢測可以檢驗人員的技能水平、實驗室儀器設(shè)備的性能、實驗室耗材、檢測方法、實驗室環(huán)境條件等能否滿足提供準(zhǔn)確數(shù)據(jù)的要求

2、。留樣檢測是檢驗實驗室檢測工作質(zhì)量是否持續(xù)穩(wěn)定的一種方式，通過對樣品的再次測定檢驗，檢測工作質(zhì)量是否有波動，以便采取必要的預(yù)防和糾正措施。留樣檢測的前提是樣品的性質(zhì)必須穩(wěn)定，含量不發(fā)生任何變化，留樣檢測不能識別實驗室的系統(tǒng)誤差。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以用來校準(zhǔn)實驗室儀器、驗證檢測方法、識別實驗室誤差。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測是檢測工作質(zhì)量保證的標(biāo)準(zhǔn)，是實驗室不可缺少的內(nèi)部質(zhì)量控制的一種重要方法。檢測人員的能力和經(jīng)驗是保證檢測工作質(zhì)量的首要前提，人員比對是檢驗人

3、員技能水平的最好方法，但是不能識別實驗室的系統(tǒng)誤差。檢驗新增儀器設(shè)備能否滿足檢測工作的需要，對檢測結(jié)果造成多大影響，最好的方法是做儀器比對實驗。通常情況下實驗室會執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢測方法，但在某種特定的場合或特殊的條件下，實驗室也許會使用非標(biāo)方法，選定的方法或新建立的方法是否適用于預(yù)期的用途，就必須對這些方法進(jìn)行驗證，方法比對是常用的驗證方式之一。盲樣檢測、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測可以用來檢驗檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，留樣檢測、人員比對、儀器比對可以檢驗

4、檢測結(jié)果的再現(xiàn)性，方法比對可以驗證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性及檢測方法的有效性，實驗室可以根據(jù)需要選擇合適的內(nèi)部比對實驗方法。實驗室盡量使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制活動，盲樣檢測、人員比對、儀器比對、方法比對如果不使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，只能檢測2組數(shù)據(jù)有無顯著性差別，不能直接檢測檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，如果使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗證，有助于識別實驗室的系統(tǒng)誤差，分析發(fā)生偏差的原因，及時進(jìn)行糾正和改進(jìn)。4.2實驗室內(nèi)部比對實驗的評價4.2.1采用檢測

5、方法的再現(xiàn)性限進(jìn)行評價一些檢測方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)各實驗室共同實驗結(jié)果提供了方法的現(xiàn)現(xiàn)性限R，當(dāng)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值沒有置信區(qū)間時，可選擇檢測方法的再現(xiàn)性限進(jìn)行比對結(jié)果的評價。將樣品測定結(jié)果的平均值與標(biāo)準(zhǔn)值（已知值、參考值、有證參考值、公議值等）比較，如果兩者之差不大于方法再現(xiàn)性限R，此結(jié)果為滿意結(jié)果。4.2.2通過計算En值進(jìn)行評價當(dāng)實驗室能提供樣品測定結(jié)果的不確定度時，可根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度，采用En值進(jìn)行評定。|En|≤1時，比對結(jié)果滿意；|En

6、|＞1時，比對結(jié)果不滿意。En值評價方法特別適用于檢測方法無允許差的情況下實驗室對檢測結(jié)果質(zhì)量進(jìn)行的評定。En(1)2221UUXx???式中：x—樣品測定結(jié)果；X—標(biāo)準(zhǔn)值；U1—樣品測定結(jié)果不確定度；U2—標(biāo)準(zhǔn)值不確定度。如果沒有對測定結(jié)果進(jìn)行不確定度的評定，或受實驗室不確定度評定水平的限制，不能夠?qū)z測結(jié)果的不確定度進(jìn)行準(zhǔn)確的評定，會導(dǎo)致En值評價方法的使用受到一定的限制。為此，可以將上述公式進(jìn)行簡化或變形。4.2.2.1采用標(biāo)準(zhǔn)值

7、不確定度和平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差F=（6）22小大ss式中：s大2組數(shù)據(jù)中標(biāo)準(zhǔn)值偏差大的數(shù)值；s小2組數(shù)據(jù)中標(biāo)準(zhǔn)偏差小的數(shù)值。若F計算≤F表，繼續(xù)用t檢驗法（7）式判定；若F計算F表，說明2組結(jié)果中的精密度有顯著性差異，比對結(jié)果不滿意，應(yīng)查找原因，進(jìn)行改進(jìn)。t=(7)212121||nnnnsxx??合s合=（8）2)1()1(21222211?????nnsnsn式中：第1組數(shù)據(jù)平均值；第2組數(shù)據(jù)平均值；第1組數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)偏差；第2組數(shù)1x2x1

8、s2s據(jù)標(biāo)準(zhǔn)偏差。硫酸銨中游離酸含量實驗室內(nèi)部人員比對評價結(jié)果見表2，F(xiàn)計算t表說明2個測定結(jié)果有顯著性差異，比對結(jié)果不滿意。表2硫酸銨中游離酸含量的測定結(jié)果評價（t檢驗法）游離酸測定結(jié)果%項目x1x2x3x4x5x6%s%F計算F表95%置信度t計算t表95%置信度評價x結(jié)果人員甲0.0210.0190.0200.0200.0210.0200.0200.0008人員乙0.0220.0220.0230.0210.0220.0220.02

9、20.00071.315.054.622.62不滿意4.2.4采用z比分?jǐn)?shù)法評價Z比分?jǐn)?shù)法這項統(tǒng)計技術(shù)使用中位數(shù)估計樣本總體平均值，標(biāo)準(zhǔn)化四分位距度量樣本數(shù)據(jù)的分散性，一般用于能力驗證的結(jié)果評價。|z|≤2時，比對結(jié)果滿意；2|z|3時，比對結(jié)果有問題（結(jié)果為可疑值）；|z|≥3時，比對結(jié)果不滿意（結(jié)果為離群值）。實驗室內(nèi)部比對可以在人員比對、儀器比對時使用，前提是必須取得足夠的數(shù)據(jù)（單一樣品有多組數(shù)據(jù)，每組數(shù)據(jù)有2個平行測定結(jié)果或分割