《鋯及鋯合金化學(xué)分析方法 碳量的測定 高頻感應(yīng)爐燃燒紅外吸收法》試驗報告

1、1GBT13747.24201《鋯及鋯合金化學(xué)分析方法碳量的測定高頻感應(yīng)爐燃燒紅外吸收法》試驗報告本文利用高頻感應(yīng)爐燃燒紅外吸收法測定鋯及鋯合金中碳含量，通過試驗確定了鋯及鋯合金試樣中碳含量測定的條件，并制定相應(yīng)的方法。方法簡單，快速，準(zhǔn)確，適合作為國標(biāo)分析方法。一、實驗部分1.1丙酮或者其它有機試劑。1.2錫粒。1.3鐵屑。1.4鎢粒。1.5氧氣（體積分?jǐn)?shù)≥99.99%）。1.6無水高氯酸鎂。1.7堿石棉。1.8稀土氧化銅。1.9鍍鉑

2、硅膠。1.10標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品：選擇與試料成分，碳含量相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或其他適用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品。1.11坩堝和坩堝蓋：使用前在馬弗爐中于900C～1000C灼燒2h，灼燒后的坩堝和坩堝蓋冷卻到常溫后放入干燥器中備用。二、儀器及實驗參數(shù)CS600碳硫分析儀（美國力可公司），儀器各項參數(shù)如下表1：表1儀器參數(shù)表三、實驗方法3.1稱樣量的選擇試樣的稱樣量與材料性質(zhì)，熔化難易程度等因素有關(guān)。從表2數(shù)據(jù)可見，當(dāng)稱樣量0.30g~0.50g分析功率100%

3、吹掃時間5s延遲時間20s最短分析時間45s比較器水平1%33.3分析功率的選擇分析功率的大小，直接影響著樣品的熔融效果和噴濺程度，因此需選擇合適的分析功率以保證樣品中的碳能夠完全釋放又能減少噴濺，降低對爐頭的損耗。本實驗選用鋯屑進行功率試驗，當(dāng)使用小于80%功率分析時，樣品燃燒后熔體不平，有拖尾現(xiàn)象，當(dāng)使用90%或最大功率100%分析時，分析結(jié)果最高且一致性好，說明樣品碳釋放較完全，使用接近100%功率分析時樣品熔后坩堝內(nèi)壁光滑，極少

4、有拖尾現(xiàn)象。在本方法中選擇功率為100%。表4不同功率時碳含量數(shù)據(jù)對比分析功率%碳含量%平均值%RSD%700.002570.002210.002270.002358.14800.002770.003250.002520.0028513.03900.003340.003510.003560.003472.461000.003420.003510.003580.003502.203.4分析時間的選擇圖1為某次分析鋯及鋯合金中碳含量的積分曲

5、線，碳量測定結(jié)果為0.00353%，開始分析后40s碳基本釋放完全。本方法將碳的積分時間確定為45s，可以保證樣品中碳的完全釋放。3.5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇對試料的檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度有很大影響，首先，設(shè)備性能的穩(wěn)定性需要由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的精密度加以判定，而標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確度又影響試料的檢測結(jié)果，一般選用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量的選擇對試料的結(jié)果也會有較大影響，如果采用單點校正，一般采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中碳含量略高于試料中的碳含量。