鋁鋯合金的微波消解及鋯的極譜測定方法研究.pdf

1、鋯具有密度低、比強(qiáng)高、耐腐蝕、加工性能優(yōu)異等優(yōu)點(diǎn),在電子、航天、航空、化工、生物和醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域展示出廣闊的應(yīng)用前景。添加鋯可以使鋁合金的晶粒細(xì)化,在鋁合金中加入鋯可以改善其熱性能,鋯也可降低鋁合金的結(jié)晶溫度,可使鋁合金強(qiáng)度提高。
　　 鑒于鋯的含量決定鋁鋯合金產(chǎn)品的質(zhì)量和用途,因而在生產(chǎn)使用過程中監(jiān)測鋯的含量具有重要的意義。在測定鋁鋯合金中鋯的含量時(shí),由于鋯的難溶性,使得鋁鋯合金樣品的前處理較為困難,特別是高含量鋯的鋁鋯合金,從而

2、影響樣品分析檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性,因而檢測前的消解成了準(zhǔn)確檢測樣品的關(guān)鍵。而目前檢測鋯的方法中,既適于含量較高樣品(≤10％),又適于微量鋯檢測的方法不多,因而,建立一具有較寬檢測范圍的方法,且準(zhǔn)確、靈敏、簡便、分析成本低具有重要的意義。本文即是針對上述問題進(jìn)行了鋁鋯合金的微波消解方法研究及鋁鋯合金中鋯的極譜測定新方法研究。
　　 首先,本文優(yōu)化了EDTA滴定鋯含量的條件,提出了HCl-H2O2微波快速消解難溶的高含量鋯的鋁鋯合金的

3、新方法,應(yīng)用單因素變量法對微波消解條件進(jìn)行了優(yōu)化以及使實(shí)驗(yàn)成本最小化,并將此法與傳統(tǒng)方法的分析結(jié)果進(jìn)行了對比。經(jīng)試驗(yàn)得出EDTA滴定常量鋯的條件為為:在100℃條件下以二甲酚橙為指示劑加入2.0 mL0.040％鹽酸羧胺進(jìn)行滴定；消解鋁鋯合金的程序?yàn)?取樣0.200g,緩慢加入20mLMCl和4mL H2O2,在微波功率119W加熱3min,385W加熱3min,700W加熱6min。微波消解法與傳統(tǒng)消解方法測得鋯的結(jié)果均符合分析要求,

4、但本法新穎,消解快速、節(jié)能、分析操作簡便、易于掌握,相對誤差0.7％,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差0.3663％。本法明顯優(yōu)于傳統(tǒng)方法,適宜推廣應(yīng)用。
　　 在HCl-H2O2體系微波消解鋁鋯合金樣品的基礎(chǔ)上,本文進(jìn)行了鋯的極譜測定新方法的研究,建立了新的測定鋯的極譜測定體系,即在0.24mol/L的鹽酸-8.0×10-5mol/L水楊基熒光酮溶液-2.4mg/L的聚乙二醇(20000)的最佳底液中,水楊基熒光酮在-0.68V(vs.SCE)附