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文檔簡介
1、作為斯德哥爾摩公約中禁止使用的持久性有機(jī)污染物,有機(jī)氯農(nóng)藥(OCPs)和多氯聯(lián)苯(PCBs)因大量使用及無效管理導(dǎo)致其在各種環(huán)境介質(zhì)中廣泛存在。由于其對人體健康和生態(tài)環(huán)境的損害,國內(nèi)外學(xué)者對OCPs和PCBs進(jìn)行了大量的研究。環(huán)境介質(zhì)OCPs和PCBs分析方法中,常用的萃取方法包括液液萃取、索氏提取、超聲萃取等。雖然這些傳統(tǒng)的分析方法回收率穩(wěn)定,操作簡單,但是,這些方法均使用大量的有毒有害有機(jī)試劑,萃取時間過長,方法檢出限高。為了克服傳
2、統(tǒng)方法的這些缺點(diǎn),我們開發(fā)了新的萃取方法,XAD-2樹脂吸附-加速溶劑萃取-硅膠固相萃取凈化-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)來檢測地表水中15種OCPs和84種PCBs。
在方法開發(fā)之前,研究了XAD-2樹脂對OCPs和PCBs的吸附能力,8.0g樹脂對目標(biāo)化合物吸附平均回收率在68.6–120%之間。3.5%去活硅膠對目標(biāo)化合物的平均回收率在80.4–123%之間。探索了OCPs和PCBs在硅膠柱上的淋洗曲線。此外,還研究了不同材質(zhì)、
3、不同品牌微孔濾膜對目標(biāo)化合物回收率的影響。
研究了加速溶劑萃取中影響OCPs和PCBs回收率的四個主要因素,包括循環(huán)次數(shù)、萃取溫度、萃取劑、萃取時間。最終研究表明,三次靜態(tài)萃取循環(huán)、100℃的萃取溫度、丙酮/正己烷(1:1,V:V)作為萃取劑、10min的靜態(tài)萃取為最優(yōu)化的萃取條件。在最優(yōu)化的萃取條件下,加標(biāo)水溶液中15種OCPs和84種PCBs平均回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為52.5–130%和1.71–16.1%。方法檢出限
4、在0.10–0.38ng L-1之間。
此外,我們利用新開發(fā)的方法檢測北京城區(qū)玉淵潭和通惠河地表水中OCPs和PCBs含量。六個采樣點(diǎn)中,15種OCPs的總濃度在1.10–16.3ng L-1之間,平均值為8.19±6.53ng L-1;84種PCBs總量在12.2–90.4ng L-1之間,平均濃度為31.3±30.9ng L-1。硫丹、滴滴涕和氯丹為主要的OCPs污染物。根據(jù)各采樣點(diǎn)OCPs組成,分析得出OCPs污染源主要
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