mos-450 圓二色光譜掃描操作規(guī)程

1、MOS450圓二色光譜掃描操作規(guī)程圓二色光譜掃描操作規(guī)程操作步驟操作步驟操作順序操作順序用前檢查用前檢查檢查實驗室濕度不高于60%。檢查并確保所有外部電源、主機電源及計算機電源處于關(guān)閉狀態(tài)。各連線、氣路不應(yīng)有接觸不良或脫落等現(xiàn)象。電源電源依次打開ALX250光源開關(guān)（先開光源盒背后開關(guān)，再開光源盒面板開關(guān)），MM450電源開關(guān)，計算機電源，預(yù)熱半小時。查看ALX250面板顯示功率，微調(diào)旋鈕，將功率確定在150W。制備樣品制備樣品液相樣品

2、液相樣品：選取潔凈的比色皿，為減小實驗誤差，空白與試樣宜采用同一比色皿。固相壓片樣品固相壓片樣品：采用KCl壓片法。以光譜純KCl（需自備）為惰性介質(zhì)。壓制純KCl片為空白樣，待測樣品與KCl混合物壓片為試樣片，二者質(zhì)量宜相同，以確保厚度一致。壓片越薄越透明越好。上述樣品的適宜濃度可參考試樣在紫外可見吸收光譜測試時吸光度約0.8的濃度。開啟程序開啟程序1.點擊電腦桌面上的“BioKine”圖標(biāo)，進入BioKine軟件操作主界面。2.點擊

3、操作主界面的DeviceScanningSpectrometer，進入光譜掃描界面。安放空白樣安放空白樣液相樣品液相樣品：將裝有待測樣品空白溶液（如水或緩沖鹽）的石英比色皿放入樣品倉，確保每次測試比色皿放置朝向相同，蓋上蓋子。固相壓片樣品固相壓片樣品：取下光電倍增管，將帶有純KCl壓片的模具置于樣品臺上，凹口向內(nèi)垂直放置，將光電倍增管罩住固體壓片模具，鎖緊螺絲。空白樣掃描空白樣掃描與扣除與扣除1.根據(jù)樣品的最大吸收波長，輸入到操作界面下

4、方的“Ex”處，回車。2.點擊按鈕變?yōu)椋缓簏c擊，自動調(diào)整HV電壓，然后再點擊按鈕，鎖定此電壓值。3.點擊主界面上方的按鈕，進行測試參數(shù)的設(shè)置：a)Acquisitionmode：選擇測量模式CD；b)Begin(nm)：掃描初始波長；c)End(nm）：掃描結(jié)束波長；d)ScanRepeat：掃描次數(shù)；e)Acquisitionduration：每個nm的測量持續(xù)時間，范圍0.05s20s。此數(shù)值越長，則掃描時間越長，信噪比越優(yōu)；f)

5、ShutterAutomaticmode：選擇Alwaysopen；g)PMgain10：當(dāng)在非常低的信號測量，可選擇此項，進行信號的增益。h)CDparameters：CD的靈敏度，根據(jù)信號的振幅設(shè)置，有四個不同的選項，1000、300、100和30mdeg。上述選項，b)c)項應(yīng)根據(jù)試樣的紫外可見吸收譜帶選定，其他參數(shù)可選用默認(rèn)值。以上參數(shù)都設(shè)置好后，點擊OK按鈕，參數(shù)設(shè)置完成，回到主界面。4.點擊主界面左方Blankspectru

6、m區(qū)域的Recd按鈕，進行空白樣的掃描。5.掃描完成后，在第四步的操作區(qū)域內(nèi)，選中Subtract復(fù)選框，將在隨后進行的試樣光譜測試中扣除空白值。樣品的測量樣品的測量1.再點擊按鈕關(guān)閉擋板，點擊按鈕變?yōu)椤⒖瞻讟悠诽鎿Q成待測樣品，放置方法與空白樣相同。2.這時再點擊打開擋板，點擊按鈕變?yōu)?，然后點擊，自動調(diào)整HV電壓，然后再點擊按鈕，鎖定此電壓值。3.點擊主界面Acquisitioncontrol區(qū)域的按鈕，進行待測樣品的圓二色光譜掃描。

7、譜圖數(shù)據(jù)的譜圖數(shù)據(jù)的保持保持選擇主界面的File菜單下的SaveAs…。注意選中左下角的“SaveAsText”復(fù)選框，則保存的bka文件可由記事本打開。儀器的關(guān)閉儀器的關(guān)閉光譜掃描完畢，務(wù)必先取出樣品。關(guān)閉操作軟件主界面，關(guān)閉MM450電源開關(guān)，ALX250光源開關(guān)（光源盒背后開關(guān)）；關(guān)閉計算機，最后關(guān)閉外部電源插座。注意事項注意事項1.每次更換測試樣，請確認(rèn)如下兩點：a)光電倍增管處于關(guān)閉狀態(tài)：軟件主界面下方的電壓提示處于“”狀態(tài)；

8、b)擋板處于關(guān)閉狀態(tài)：軟件主界面下方顯示處于灰色的“”狀態(tài)；2.對于固相樣品測試，需移動光電倍增管的情況，光電倍增管需輕拿輕放，請避免劇烈振動。3.光譜掃描時，請避免實驗臺面的劇烈震動。4.實驗結(jié)束后，固相樣品的壓片模具嚴(yán)禁在潮濕狀態(tài)下裝入模具盒。為避免模具生銹，應(yīng)在清洗后紅外燈下烘干。確認(rèn)干燥后裝入模具盒，置于干燥器中。5.實驗數(shù)據(jù)請存放于“I:Data”目錄下。為便于管理，建議以導(dǎo)師姓名為文件夾名稱。6.每次實驗需拷貝的數(shù)據(jù)，請另存