農(nóng)藥殘留的現(xiàn)代儀器分析方法的進(jìn)展

1、農(nóng)藥殘留的現(xiàn)代儀器分析方法的進(jìn)展農(nóng)藥殘留的現(xiàn)代儀器分析方法的進(jìn)展摘要摘要：本文結(jié)合農(nóng)藥殘留分析的重要性綜述農(nóng)殘檢測的現(xiàn)代分析方法，包括氣相色譜、液相色譜、薄層色譜、超臨界流體色譜、毛細(xì)血管電泳技術(shù)、免疫分析、生物檢測技術(shù)等分析方法，并著重闡述質(zhì)譜檢測器在各種分析方法中的應(yīng)用關(guān)鍵詞關(guān)鍵詞：農(nóng)藥殘留分析方法質(zhì)譜檢測器農(nóng)藥是現(xiàn)代農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中不可缺少的生產(chǎn)資料，其廣泛應(yīng)用大大提高農(nóng)作物的產(chǎn)量，但對生態(tài)環(huán)境、人類生命安全也造成威脅之隨著農(nóng)藥的大量和

2、不合理的使用，農(nóng)藥所造成的環(huán)境毒性問題，已引起人們的高度重視，尤其是殘留農(nóng)藥對人體健康和環(huán)境所造成的影響越來越受到各國政府和公眾的關(guān)注。農(nóng)藥殘留量檢測是微量或超微量分析，必須采用高靈敏度的檢測器才能實(shí)現(xiàn)。由于農(nóng)藥品種多、化學(xué)結(jié)構(gòu)和性質(zhì)各異、待測組分復(fù)雜，有的還要檢測其有毒代謝物、降解物、轉(zhuǎn)化物等，尤其是近幾年來，高效農(nóng)藥品種不斷出現(xiàn)，在農(nóng)產(chǎn)品和環(huán)境中的殘留量很低，國際上對農(nóng)藥最高殘留限量要求也越來越嚴(yán)格，給農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)提出更高的要求

3、。1、氣相色譜法、氣相色譜法(GC)(GC)近些年來，由于毛細(xì)管柱的高分離性能，在農(nóng)藥殘留分析領(lǐng)域幾乎取代填充柱；并且高靈敏度和高選擇性能的檢測器的出現(xiàn)使得殘留限量大大降低，農(nóng)藥殘留中最常用的檢測器為電子捕獲檢測器(ECD)、氮磷檢測器(NPD)、火焰光度檢測器(FPD)、質(zhì)譜檢測器(MSD)等。ECD、NPD、FPD在GC中是最廣泛使用的選擇性檢測器，這方面已有很多報(bào)道和綜述。質(zhì)譜檢測器與傳統(tǒng)檢測器相比，在定性和定量方面都有很大的優(yōu)點(diǎn)

4、，并且可以得到被測物的分子結(jié)構(gòu)信息，而其它檢測器只能通過流出物的保留時(shí)間來定性，對多殘留分析來說既浪費(fèi)時(shí)間又有一定的難度，因此有的作者用質(zhì)譜(MSD)檢測器對被測物進(jìn)行確證。質(zhì)譜檢測器在使用全掃描(fullscan)時(shí)，對很低濃度的樣品要求預(yù)富集，選擇離子監(jiān)測(SIM)可以使靈敏度大幅度提高，但降低被測物的定性信息，串聯(lián)質(zhì)譜的出現(xiàn)在不降低定性信息的前提下使得選擇性和靈敏度都有很大的提高，如C.Goncalves等利用GCMSMS測定水樣

5、中的農(nóng)殘，靈敏度要比SIM提高1.3~20倍。在MSMS中，先驅(qū)離子在離子阱中被分離，隨后被碎裂，得到特征質(zhì)譜圖，基質(zhì)離子由阱中被排出，這樣就提高信噪比。MSMS可以同時(shí)使用不有很好的靈敏度T.GOTO等利用流動注射LCMSMS測定桔類水果中的氮甲基氨基甲酸西醋脂類農(nóng)藥H.G.JMol等利用LCAPCI串聯(lián)質(zhì)譜測定蔬菜水果中的有機(jī)磷農(nóng)藥。在LCMS中的另一個(gè)關(guān)鍵問題是液相色譜的流速，以前接口的主要缺點(diǎn)是必須在低流速下工作，如ES接口的流

6、速低于20μLmin因而應(yīng)用受到限制。隨著接口技術(shù)的不斷完善，流速在不斷的提高已經(jīng)達(dá)到常規(guī)分析的要求，現(xiàn)在的ES可以在高流速(300μLmin)條件下工作，其最高流速可達(dá)500μLmin；另外APCI可在流速高達(dá)2μLmin的條件下工作。這就解決LCMS的流速問題，使得其應(yīng)用越來越廣泛。3、薄層色譜法、薄層色譜法(TLC)(TLC)薄層色譜法實(shí)質(zhì)上是以固體吸附劑(如硅膠、氧化鋁等)為擔(dān)體，水為固定相溶劑，流動相一般為有機(jī)溶劑所組合的分配

7、型層析分離分析方法，主要優(yōu)點(diǎn)是不需要特殊設(shè)備和試劑，方法簡單、快速、直觀、靈活，高效薄層色譜(HPLC)的出現(xiàn)及與其它檢測器的聯(lián)用使得TLC的應(yīng)用前景大為提高。二維薄層色譜大大提高多組分物質(zhì)的分離效果T.Tuzimski和E.Soczewihski利用二維薄層色譜分離14種三嚓類和尿素類除草劑農(nóng)藥并使用UV檢測器檢測。4、超臨界流體色譜、超臨界流體色譜(SFC)(SFC)該技術(shù)是用超臨界液體作為萃取劑，從組分復(fù)雜的樣品中把所需的組分分離

8、提取出來，開始用于工業(yè)生產(chǎn)中有機(jī)化合物萃取，現(xiàn)已普遍用于農(nóng)藥殘留分析中樣品的提取。最常用的超臨界流體是液態(tài)CO2。超臨界液體萃取的優(yōu)點(diǎn)主要表現(xiàn)在：(1)快速方便，選擇性強(qiáng)；(2)超臨界流體粘度小，擴(kuò)散能力強(qiáng)，傳質(zhì)速度快，最常用的CQ易于制備，基于不同的壓力、改良劑，其溶解范圍廣、無毒、不燃，可以大量使用；(3)超臨界流體密度、溶解度和粘度都能通過壓力來控制；(4)由于萃取取溫度相對較低，SFE適于熱敏化合物；(5)只要通過減壓就可達(dá)到溶