第8章 雜環(huán)

1、第八章雜環(huán)類藥物分析練習思考題1.根據(jù)異煙肼的結(jié)構(gòu)，簡述其鑒別和含量測定方法。2.試述異煙肼中游離肼的檢查方法和各方法的檢查原理。3.說明溴酸鉀法測定異煙肼的原理與滴定度的計算。4.吩噻嗪類藥物具有怎樣的結(jié)構(gòu)特征？5.說明鈰量法測定吩噻嗪類藥物的反應(yīng)原理、滴定當量與終點判斷？6.鈀離子比色法能否用于含有氧化產(chǎn)物砜或亞砜混合物中吩噻嗪類藥物的含量測定？7.吩噻嗪類藥物的幾種含量測定方法分別利用了其哪些性質(zhì)？原料和制劑分別以什么方法為主進行

2、測定？8.苯駢二氮雜卓類藥物具有怎樣的化學(xué)性質(zhì)？9.用化學(xué)方法區(qū)別氯氮卓和地西泮。10.氯氮卓鑒別方法之一是：取本品約10mg，加鹽酸溶液（1→2）15mL，緩緩煮沸15分鐘，放冷，加0.1molL亞硝酸鈉液數(shù)滴，滴加堿性β萘酚試液數(shù)滴，即顯橙紅色沉淀。說明上述鑒別原理。11.苯并二氮雜卓類藥物的含量測定主要采用什么方法？12.奧沙西泮中有關(guān)物質(zhì)檢查：取本品，加丙酮制成每1mL中含5mg的溶液，作為供試品溶液，精密量取適量，分別加丙酮稀

3、釋成每1mL中含10μg的對照液（1）和含5μg的對照液（2）。取上述三種溶液各20μL，分別點于同一硅膠HF254薄層板上，依法測定。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點，其熒光強度與對照溶液（1）的主斑點比較，不得更強；并與對照溶液（2）比較，熒光強度超過的斑點不得多于1個。（1）硅膠HF254中H、F和254分別代表什么意思？（2）允許的最大一個雜質(zhì)限量是多少？其他雜質(zhì)的限量是多少？13.地西泮片中有關(guān)物質(zhì)檢查：取本品細粉2.0g（相當于地西泮

4、200mg），加丙酮5mL溶解，濾過，取濾液作為供試液；精密量取適量，加丙酮稀釋成每1mL中含0.20mg的溶液，作為對照液。吸取上述溶液各5μL，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，依法測定。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點，與對照溶液的主斑點比較，不得更深。（1）硅膠GF254中G、F和254分別代表什么意思？（2）計算雜質(zhì)限量？13.非水法滴定苯駢噻嗪類藥物時，HClO4與（）A、母核上氮原子作用B、側(cè)鏈上氮原子作用C、分子中所有氮原子作用

5、D、未被氧化的分子作用E、抗氧劑有作用14.鹽酸氯丙嗪片含量測定方法如下：取10片，去糖衣后，精密稱定，研細，精密稱取適量，置100mL量瓶中，加鹽酸溶液（9→1000）70mL，振搖使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5mL，置另一100mL量瓶中，用同一溶劑稀釋至刻度，搖勻，于254nm波長處測定吸收度，按吸收系數(shù)=915，計%11cmE算每片含量（mg）。已知：稱取片粉重量0.0203g，10片重0.5130g，測得吸

6、收度為0.450，片劑規(guī)格25mg。（）A、99.4%B、98.4%C、4.84D、48.50E、24.8615.精密稱取異煙肼0.2545g，置100mL容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密量取25mL，加水50mL與鹽酸20mL，加甲基橙指示液1滴，用溴酸鉀滴定液（0.01667molL）緩緩滴定至粉紅色消失。已知：異煙肼分子量為137.14，消耗溴酸鉀滴定液（0.01685molL）18.30mL，計算異煙肼的滴定度（T）和

7、含量（%）（）A、T=2.286，含量=65.8%B、T=3.429，含量=66.5%C、T=2.311，含量=99.7%D、T=3.429，含量=99.7%E、T=1.524，含量=99.7%二、配伍選擇題A、異煙肼B、尼可剎米C、氯丙嗪D、地西泮E、奧沙西泮1.與硝酸作用產(chǎn)生紅色（）2.水解后有重氮化偶合反應(yīng)（）3.與氫氧化鈉共熱，產(chǎn)生的氣體可使紅色石蕊試紙變藍（）4.加氨制AgNO3產(chǎn)生氣泡、黑色渾濁和銀鏡反應(yīng)（）5.加酸水解后與

8、茚三酮作用產(chǎn)生紫色（）下列滴定中1摩爾被測物相當于幾摩爾滴定液：A、4B、23C、2D、1E、126.溴量法測定異煙肼（）7.鈰量法測定鹽酸氯丙嗪（）8.非水堿量法測定地西泮（）9.溴酸鉀法測定異煙肼（）10.非水堿量法測定鹽酸硫利達嗪（）A、HPLC法測定有關(guān)物質(zhì)B、水解后有重氮化偶合反應(yīng)C、與香草醛縮合呈黃色D、水解后與茚三酮呈色E、非水堿量法測定含量（加醋酸汞處理）11.鹽酸硫利達嗪（）12.硝苯地平（）13.奧沙西泮（）14.地

9、西泮（）15.異煙肼（）三、比較選擇題A、氯氮卓B、地西泮C、兩者均是D、兩者均不是1.具有硫氮雜蒽母核（）2.用氧瓶燃燒法破壞后，顯氯化物反應(yīng)（）3.水解后呈芳伯胺反應(yīng)（）4.與三氯化銻反應(yīng)生成紫紅色（）5.溶于硫酸后，在紫外光下顯黃綠色熒光（）A、尼可剎米B、鹽酸三氟拉嗪C、兩者均是D、兩者均不是6采用非水滴定法測定含量（）7屬于吡啶類藥物（）8氧瓶燃燒破壞后，用茜素氟藍比色法測定含量（）9在硫酸溶液中具熒光（）10與氫氧化鈉試液一