分離化學復(fù)習資料究極版

1、1請同學們看清楚題目再背??！不完整的自己補充?。t色字請同學們看清楚題目再背?。〔煌暾淖约貉a充?。t色字應(yīng)該應(yīng)該很重要！很重要！不代表黑字不重要，可以的話全背最好不代表黑字不重要，可以的話全背最好~~呵呵?。┖呛牵。┑谝徽碌谝徽戮w論緒論1、掌握分離、富集的概念。分離可分為哪兩種形式？、掌握分離、富集的概念。分離可分為哪兩種形式？分離是利用混合物中各組分在物理性質(zhì)或化學性質(zhì)上的差異物理性質(zhì)或化學性質(zhì)上的差異，通過適當?shù)难b置或方法，使各組

2、分分配至不同的空間區(qū)域或在不同的時間不同的空間區(qū)域或在不同的時間依次分配至同一空間區(qū)域的過程。富集是指在分離過程中使目標化合物在某空間區(qū)域的濃度增加。某空間區(qū)域的濃度增加。直接分離法和間接分離法直接分離法和間接分離法2、分離在分析化學中有哪些作用？、分離在分析化學中有哪些作用？（1）將被測組分從復(fù)雜體系中分離出來后測定（2）把對測定有干擾干擾的組分分離除去分離除去（3）將性質(zhì)相近性質(zhì)相近的組分相互分開分開（4）把微量或痕量微量或痕量的待

3、測組分待測組分通過分離達到富集的目的富集的目的3、什么是直接分離法、間接分離法？直接分離法有何優(yōu)點？、什么是直接分離法、間接分離法？直接分離法有何優(yōu)點？直接分離法是將待測組分轉(zhuǎn)入新相待測組分轉(zhuǎn)入新相，而將干擾組分留在原水相中。間接分離法是將干擾組分轉(zhuǎn)入新相，干擾組分轉(zhuǎn)入新相，而將待測組分留在原水相中。直接分離法的優(yōu)點：具有富集富集效果，提高方法的靈敏度的靈敏度。而間接分離法易造成被測組分的損失被測組分的損失，降低分析方法的準確度的準確度

4、4、定量分析對分離方法有哪些要求？根據(jù)被測組分的含量不同，回收率、分離系數(shù)的技術(shù)參數(shù)分、定量分析對分離方法有哪些要求？根據(jù)被測組分的含量不同，回收率、分離系數(shù)的技術(shù)參數(shù)分別到達到多少？別到達到多少？要求：①待測組分在分離過程中的損失要小損失要小，即回收完全。②干擾組分B的殘留量小殘留量小。實際工作中，被測組分的含量不同，對回收率（R）的要求也不同。常量組分（含量＞１％）：含量＞１％）：R≥99%；微量組分（含量＞含量＞0.１％）１％）：

5、R≥95％；痕量組分（含量含量＞0.0１％）１％）：R≥90%。第二章第二章色譜分離法色譜分離法1、為什么說色譜分離法是一種多級分離技術(shù)？試解釋之。、為什么說色譜分離法是一種多級分離技術(shù)？試解釋之。2、說出三種常見類型的固定相，并從固定相的作用原理來分，這三種固定相的色譜分別屬于哪類、說出三種常見類型的固定相，并從固定相的作用原理來分，這三種固定相的色譜分別屬于哪類色譜？色譜？分為：固體吸附劑；固定液（浸漬在擔體上）固體吸附劑；固定液（

6、浸漬在擔體上），離子交換樹脂等，離子交換樹脂等。3、掌握分配系數(shù)與移動速度、保留時間的關(guān)系。掌握色譜法的共同點。、掌握分配系數(shù)與移動速度、保留時間的關(guān)系。掌握色譜法的共同點。4、什么是薄層色譜分離法？薄層色譜是柱色譜還是平板色譜？、什么是薄層色譜分離法？薄層色譜是柱色譜還是平板色譜？是以涂布于具有光潔表面的玻璃板、滌綸片或金屬片等載體上的基質(zhì)為固定相，以液體為流動相，流動相借毛細作用從固定相點樣的一端展開到另一端，從而使物質(zhì)得以分離的一

7、種液相色譜技術(shù).平板色譜5、如何計算、如何計算Rf和Rr、R？Rf與分配系數(shù)（與分配系數(shù)（k）有何關(guān)系？）有何關(guān)系？R為多大時，相鄰兩斑點可達基線分離？為多大時，相鄰兩斑點可達基線分離？掌握掌握Rf的最佳范圍。的最佳范圍。Rr=Rf（s）Rf（r）=lslr212WWdR??smmfKVVVR??3英文簡稱為GPC。特點：1、該分離方法不依賴于流動相、固定相和溶質(zhì)分子三者之間的作用力法不依賴于流動相、固定相和溶質(zhì)分子三者之間的作用力，從

8、而對組成和性質(zhì)十分相似但分子量不同分子量不同的物質(zhì)可以達到有效的分離有效的分離。2、流動相的選擇比較簡單流動相的選擇比較簡單，一般用單一的溶劑單一的溶劑即可達到分離測定的目的。3、色譜柱沒有超載問題色譜柱沒有超載問題，能接受的試樣容量比其他液相色譜大10倍左右。4、操作簡單，回收率較高，重復(fù)性好操作簡單，回收率較高，重復(fù)性好。5、應(yīng)用較廣，應(yīng)用較廣，不僅可以分離相對分子質(zhì)量從幾百萬到100范圍中的分子，而且可以分離測定高聚物的分子量和分

9、子量的分布。原理：多孔凝膠材料的表面和內(nèi)部表面和內(nèi)部存在各種大小不同的微孔和通道大小不同的微孔和通道，假設(shè)在分離過程中，凝膠的孔洞內(nèi)外處于擴散平衡狀態(tài)擴散平衡狀態(tài)，則當被分析的樣品稀溶液被流動相帶入到色譜柱后，樣品稀溶液被流動相帶入到色譜柱后，分子能否進入凝膠能否進入凝膠（即固定相），取決于取決于樣品中分子的大小和凝膠微孔孔徑的分布大小和凝膠微孔孔徑的分布。較小的分子除了能進入孔徑較大的微孔外，還能進入孔徑較小的微孔；體積大的分子則只能

10、進入孔徑大的孔；而體積大于最大微孔孔徑的大分子只能留在固定相顆粒之間的空隙中。不同種類的分子依照分子的大小次序從凝膠色譜柱中的分離，較大的分子因不滲入到固定相中，流經(jīng)柱子較快，首先被淋洗出來，最小的分子最后被淋洗出來。11、掌握排阻極限和滲透極限的概念和意義、掌握排阻極限和滲透極限的概念和意義排阻極限排阻極限——是指不能進入凝膠顆粒孔穴內(nèi)部的最小分子的分子量。是指不能進入凝膠顆?？籽▋?nèi)部的最小分子的分子量。意義：排阻極限代表一種凝膠能有

11、效分離的最大分子量有效分離的最大分子量，大于這種凝膠的排阻極限的分子用這種凝膠不能得到分離。滲透極限滲透極限——是指能自由進入凝膠顆?？籽▋?nèi)部的最大分子的分子量。是指能自由進入凝膠顆粒孔穴內(nèi)部的最大分子的分子量。意義：滲透極限代表一種凝膠能有效分離的最小分子量有效分離的最小分子量，小于這種凝膠的滲透極限的分子用這種凝膠不能得到分離。12、如何選擇凝膠色譜的填料和流動相？、如何選擇凝膠色譜的填料和流動相？選擇凝膠填料規(guī)格主要根據(jù)目標物和欲

12、分離的雜質(zhì)分子大小來決定目標物和欲分離的雜質(zhì)分子大小來決定，即要求凝膠的孔徑和孔徑的分布與試樣分子量大小和分子量分布相匹配相匹配用作流動相的溶劑必須：能溶解樣品溶解樣品并對凝膠有一定的膨脹力膨脹力；與凝膠有某些相似性質(zhì)，能浸潤浸潤凝膠，防止凝膠的吸附作用防止凝膠的吸附作用；要與檢測器匹配；熔點在室溫以下，沸點高于實驗溫度，且粘度??；低毒、易純化、化學性質(zhì)穩(wěn)定。13、凝膠滲透色譜凈化系統(tǒng)由幾部分組成？最常用的檢測器是哪兩件？掌握柱前過濾器

13、的功能以及、凝膠滲透色譜凈化系統(tǒng)由幾部分組成？最常用的檢測器是哪兩件？掌握柱前過濾器的功能以及流動相為什么要脫氣和過濾？能指出凝膠滲透色譜凈化系統(tǒng)示意圖流動相為什么要脫氣和過濾？能指出凝膠滲透色譜凈化系統(tǒng)示意圖中主要部件名稱。中主要部件名稱。凝膠滲透色譜凈化系統(tǒng)由：溶劑儲存器、高壓輸液泵、進樣裝置、色譜柱、柱前過濾器、檢測器、溶劑儲存器、高壓輸液泵、進樣裝置、色譜柱、柱前過濾器、檢測器、樣品收集裝置、計算機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成。樣品收