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1、雞蛋殼的鈣鎂含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)—趙桂粒14雞蛋殼中鈣和鎂含量的測(cè)定摘要摘要:本實(shí)驗(yàn)先將雞蛋殼洗凈后研成粉,用濃鹽酸溶解雞蛋殼中碳酸鈣等物質(zhì)并定容在容量瓶中為樣品溶液,然后吸取一定量的樣品溶液于錐形瓶中,再用減量配位滴定法(以EDTA為配位劑)平行滴定3次測(cè)定鈣鎂的含量。1前言前言人們已經(jīng)發(fā)現(xiàn)雞蛋殼在許多方面都有的應(yīng)用,如在醫(yī)學(xué)、日用化工及農(nóng)業(yè)都有廣泛的應(yīng)用[1]。在我們的生活中,雞蛋殼來源廣泛且易得,成本低。雞蛋殼中含有大量的鈣鎂,其中碳酸鈣
2、的含量高達(dá)93%,碳酸鎂和磷酸鎂的總含量為3.8%[2]。測(cè)定雞蛋殼中鈣、鎂的含量方法有配位滴定法、酸堿滴定法、高錳酸鉀滴定法、原子吸收法。本實(shí)驗(yàn)是用減量配位滴定法測(cè)定,即先在pH=10時(shí),以鉻黑T為指示劑,根據(jù)消耗的EDTA的量測(cè)定鈣鎂的總含量,在pH=12時(shí),將鎂離子沉淀,鈣指示劑再次滴定的根據(jù)消耗的EDTA的計(jì)算鈣的含量,根據(jù)兩次消耗的EDTA的量之差,計(jì)算鎂的含量。2實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?測(cè)定雞蛋殼中的鈣、鎂的含量2訓(xùn)練基本操作能力
3、和分析問題的能力3鞏固配位滴定分析的方法和原理,學(xué)習(xí)配位掩蔽法3實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理雞蛋殼中含大量的有CaCO3和MgCO3以及Fe3、Al3,先將雞蛋殼溶解成樣品溶液,取一定量在樣品溶液,pH=10時(shí),加入三乙醇胺掩蔽Fe3、Al3,以鉻黑T為指示劑,EDTA可以直接測(cè)定樣品Ca2、Mg2的總量;在pH=12時(shí),此時(shí)Mg2已經(jīng)轉(zhuǎn)化成Mg(OH)2沉淀,加入三乙醇胺掩蔽Fe3、Al3,再加入鈣指示劑可以測(cè)定Ca2的含量,根據(jù)兩次的結(jié)果可以計(jì)
4、算出Mg2得的含量。4實(shí)驗(yàn)設(shè)備實(shí)驗(yàn)設(shè)備電子分析天平,錐形瓶(250mL7個(gè)),容量瓶(250mL2個(gè),100mL3個(gè)),量筒(10mL2個(gè),20mL1個(gè)),移液管(25mL1個(gè),20mL1個(gè),10mL2個(gè),5mL2個(gè)),,燒杯(250mL2個(gè),50mL4個(gè),20mL1個(gè)),酒精燈,鐵架臺(tái)(含石棉網(wǎng)),酸式滴定管(50mL),膠頭滴管(4個(gè)),研缽,吸耳球,碳性筆,火柴,玻璃棒(2個(gè))5實(shí)驗(yàn)材料及試劑實(shí)驗(yàn)材料及試劑5.1.1試劑及配制雞蛋
5、殼的鈣鎂含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)—趙桂粒34液體積V2,V3。6.4.3測(cè)定鈣的含量往4,5,6號(hào)加入NaOH溶液5mL,再加入鈣指示劑少許,用EDTA的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定4號(hào)樣品溶液,至溶液由酒紅色變成純藍(lán)色,記錄消耗標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液的體積V4用同樣的方法滴定5,6號(hào)樣品。分別記錄消耗標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液體積V5,V6。7結(jié)果及計(jì)算結(jié)果及計(jì)算7.1根據(jù)上面的結(jié)果填寫下面的表格7.2計(jì)算鈣、鎂的含量百分比鈣的含量(CaCO3)=100%y平均值100gmol
6、10m鎂的含量(MgCO3)=100%(x平均值–y平均值)84.3gmol10m8注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)8.1實(shí)驗(yàn)雞蛋殼盡量用大塊的,這樣預(yù)處理操作時(shí)更方便。8.2EDTA稱量要準(zhǔn)確,相對(duì)分子質(zhì)量是用372.24計(jì)算,否則對(duì)后面實(shí)驗(yàn)影響很大。8.3材料和樣品處理時(shí)微火烤干雞蛋殼時(shí)的要控制好溫度,溫度過高,易使雞蛋殼碳化,后面的實(shí)驗(yàn)就。平行滴定標(biāo)號(hào)345樣品的體積V(mL)252525EDTA的標(biāo)準(zhǔn)濃度(molL)消耗EDTA的體積(mL)V
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