化驗(yàn)分析_第1頁(yè)
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1、第二章第二章化驗(yàn)分析的一般知識(shí)和實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備化驗(yàn)分析的一般知識(shí)和實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備在化工分析的過(guò)程中,了解和掌握一些化驗(yàn)分析的基本知識(shí),進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備是非常必要的,如產(chǎn)品的采樣、數(shù)據(jù)的記錄與處理、有效數(shù)據(jù)的運(yùn)算、實(shí)驗(yàn)分析的操作技能等,保證你的實(shí)驗(yàn)分析順利進(jìn)行,準(zhǔn)確性高。第一節(jié)第一節(jié)化工產(chǎn)品采樣總則化工產(chǎn)品采樣總則一、采樣的目的和基本原則一、采樣的目的和基本原則一個(gè)化工產(chǎn)品分析過(guò)程一般經(jīng)過(guò)采樣、試樣的預(yù)處理、測(cè)定和結(jié)果的計(jì)算四個(gè)步驟。其中,采

2、樣是第一步,也是關(guān)鍵的一步,如果采得的樣品由于某種原因不具備充分的代表性,那么,既使分析方法好,測(cè)定準(zhǔn)確,計(jì)算無(wú)差錯(cuò),最終也不會(huì)得出正確的結(jié)論。因此,加強(qiáng)對(duì)化工產(chǎn)品采樣理論的學(xué)習(xí),對(duì)具體的分析工作有著重要的指導(dǎo)意義。采樣的基本目的是從被檢的總體物料中取得有代表性的樣品。通過(guò)對(duì)樣品的檢側(cè),得到在允許誤差內(nèi)的數(shù)據(jù),從而求得被檢物料的某一或某些特性的平均值。采樣要從采樣誤差和采樣費(fèi)用二方面考慮。首先要滿足采樣誤差的要求,采樣誤差是不能以樣品的

3、檢測(cè)來(lái)補(bǔ)償,當(dāng)樣品不能很好地代表總體時(shí),以樣品的檢側(cè)數(shù)據(jù)來(lái)估計(jì)總體時(shí)就會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤的結(jié)論。有時(shí)采樣費(fèi)用(如物料費(fèi)用、作業(yè)費(fèi)等)較高,這樣在設(shè)計(jì)采樣方案時(shí)就要適當(dāng)?shù)丶骖櫜蓸诱`差和費(fèi)用。實(shí)際工作中采樣的具體目的可從劃分為下列幾個(gè)方面。技術(shù)方面的目的:為了確定原材料、半成品及成品的質(zhì)量;為了控制生產(chǎn)工藝過(guò)程;為了鑒定未知物;為了確定污染的性質(zhì)、程度和來(lái)源;為了驗(yàn)證物料的特性或特性值;為了測(cè)定物料隨時(shí)間、環(huán)境的變化;為了鑒定物料的來(lái)源等。商業(yè)方面

4、的目的:為了確定銷售價(jià)格;為了驗(yàn)證是否符合合同的規(guī)定;為了保證產(chǎn)品銷售質(zhì)量滿足用戶的要求等。應(yīng)帶進(jìn)雜質(zhì);避免在采樣過(guò)程中引起物料變化(如吸水、氧化等)。不均勻物料的采樣,除了要注意與均勻物料相同的兩點(diǎn)外,一般采取隨機(jī)采樣。對(duì)所得樣品分別進(jìn)行測(cè)定,再匯總所有樣品的檢測(cè)結(jié)果。隨機(jī)不均勻物料是指總體物料中任一部分的特征平均值與相鄰部分的平均值無(wú)關(guān)的物料。對(duì)其采樣可以隨機(jī)選取,也可以非隨機(jī)選取。3樣品數(shù)和樣品量在滿足需要的前提下,樣品數(shù)和樣品量

5、越少越好。(1)樣品數(shù)對(duì)一般化工產(chǎn)品,都可用多單元物料來(lái)處理。采樣操作分兩步進(jìn)行。第一步,選取一定數(shù)量的采樣單元,其次是對(duì)每個(gè)單元按物料特性值的變異性類型分別進(jìn)行采樣。總體物料的單元數(shù)小于500的,推薦按表21的規(guī)定確定采樣單元數(shù)??傮w物料的單元數(shù)大于500的,推薦按總體單元數(shù)立方根的三倍數(shù)確定采樣單元數(shù),如遇有小數(shù)時(shí),則進(jìn)為整數(shù)。表2121確定采樣單元數(shù)的規(guī)定確定采樣單元數(shù)的規(guī)定總體物料單元數(shù)最少采樣單元數(shù)總體物料單元數(shù)最少采樣單元數(shù)

6、110全部182216181149112172541950641225529620658113297343218210114344394221021251539545023126151164515122415218117(2)樣品量采樣時(shí),樣品量應(yīng)滿足以下要求:至少滿足3次重復(fù)檢測(cè)的需要;當(dāng)需要留存?zhèn)淇紭悠窌r(shí),必須滿足備考樣品的需要;對(duì)采樣的樣品物料如需作制樣處理時(shí),必須滿足加工處理的需要。4、樣品的容器和保存(1)樣品容器對(duì)盛樣品容器

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