硫代硫酸鈉標準溶液的配制和標定

1、硫代硫酸鈉標準溶液的配制和標定硫代硫酸鈉標準溶液的配制和標定一、目的1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存條件2.了解標定Na2S2O3溶液濃度的原理和方法二、原理結(jié)晶Na2S2O35H2O一般都含有少量的雜質(zhì)，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等。同時還容易風(fēng)化和潮解。因此，不能用直接法配制標準溶液。Na2SO3溶液易受空氣和微生物等的作用而分解，其分解原因是：1、與溶解于溶液中的CO2的作用硫代硫酸鈉在中性

2、或堿性溶液中較穩(wěn)定，當(dāng)pH=4.6時極不穩(wěn)定，溶液中含有CO2時會促進Na2S2O3分解：Na2S2O3H2OCO2→NaHCO3NaHSO3此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天內(nèi)進行，分解后一分子的Na2S2O3變成了一分子的NaHSO3。一分子Na2S2O3只能和一個碘原子作用，而一分子的NaHSO3能和2個碘原子作用。因而使溶液濃度（對碘的作用）有所增加，以后由于空氣的氧化作用濃度又慢慢的減小。在pH=9~10區(qū)間內(nèi)Na2S2

3、O3溶液最為穩(wěn)定，在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3（使其在溶液中的濃度為0.02%）可防止Na2S2O3的分解。2、空氣氧化作用2Na2S2O3O2→2Na2SO42S?3、微生物作用這是使Na2S2O3分解的主要原因。Na2S2O3→Na2SO3S為避免微生物的分解作用，可加入少量HgI2(10mgL)。為減少溶解在水中的CO2和殺死水中微生物，應(yīng)用新煮沸冷卻后的蒸餾水配置溶液。日光能促進Na2S2O3溶液的分解，所以Na2

4、S2O3溶液應(yīng)貯存于棕色試劑瓶中，放置于暗處。經(jīng)8~14天后再進行標定，長期使用的溶液應(yīng)定期標定。標定Na2S2O3溶液的基準物有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3和純銅等，通常使用K2Cr2O7基準物標定溶液的濃度，K2Cr2O7先與KI反應(yīng)析出I2：工業(yè)硫代硫酸鈉的分析（1）原理：在弱酸介質(zhì)中，用甲醛掩蔽亞硫酸鈉，以淀粉為指示劑，用碘標準滴定溶液滴定至變?yōu)樗{色為終點。（2）試劑和溶液甲醛：以酚酞溶液（10gL)為指示劑，用氫氧化鈉

5、溶液（2gL)中和至呈粉色。乙酸乙酸鈉緩沖溶液（pH=6）碘標準滴定溶液：c（12I2）約為0.1molL可溶性淀粉指示液：10gL(3)分析步驟稱取約4g試樣，精確至0.0002g，溶液水中，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取25mL（相當(dāng)于1g試樣），加入5mL甲醛溶液，10mL乙酸乙酸鈉緩沖溶液。用碘標準滴定溶液滴定，近終點時，加1~2mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至溶液呈藍色，且30s內(nèi)不褪色即為終點。（4）分