硫代硫酸鈉的制備

1、硫代硫酸鈉的制備硫代硫酸鈉的制備四、四、實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)原理原理硫代硫酸鈉是最重要的硫代硫酸鹽，俗稱“海波”，又名“大蘇打”，是無色透明單斜晶體。易溶于水，不溶于乙醇，具有較強(qiáng)的還原性和配位能力，是沖洗照相底片的定影劑，棉織物漂白后的脫氯劑，定量分析中的還原劑。有關(guān)反應(yīng)如下:2AgBr2Na2S2O3══[Ag(S2O3)2]32NaBr2AgS2O32══Ag2S2O3Ag2S2O3H2O====Ag2S↓H2SO4（此反應(yīng)用作S2O32的定

2、性鑒定）2S2O32I2══S4O622INa2S2O35H2O的制備方法有多種其中亞硫酸鈉法是工業(yè)和實(shí)驗(yàn)室中的主要方法：Na2SO3S5H2O══Na2S2O35H2O反應(yīng)液經(jīng)脫色、過濾、濃縮結(jié)晶、過濾、干燥即得產(chǎn)品。Na2S2O35H2O于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在濃縮過程中要注意不能蒸發(fā)過度。五、五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟1、5.0gNa2SO3（0.04mol）于100mL燒杯中，加50mL去離子水?dāng)嚢枞芙狻?

3、、取1.5g硫磺粉于100mL燒杯中（思考題1），加3mL乙醇充分?jǐn)嚢杈鶆颍ㄋ伎碱}2），再加入Na2SO3溶液，隔石棉網(wǎng)小火加熱煮沸，不斷攪拌至硫磺粉幾乎全部反應(yīng)。3、停止加熱，待溶液稍冷卻后加1g活性炭，加熱煮沸2分（思考題3）。4、趁熱過濾至蒸發(fā)皿中，于泥三角上小火蒸發(fā)濃縮至溶液呈微黃色渾濁（思考題4）。5、冷卻、結(jié)晶（思考題5）。6、減壓過濾，濾液回收（思考題6、思考題7、思考題8）。7、晶體用乙醇洗滌，用濾紙吸干后，稱重，計算產(chǎn)

4、率（思考題9）。8、取一粒硫代硫酸鈉晶體于點(diǎn)滴板的一個孔穴中，加入幾滴去離子水使之溶解，再加兩滴0.1molL1AgNO3，觀察現(xiàn)象，寫出反應(yīng)方程式。9、取一粒硫代硫酸鈉晶體于試管中，加1mL去離子水使之溶解，再分成兩份，滴加碘水，觀察現(xiàn)象，寫出反應(yīng)方程式。10、取10滴0.1molL1AgNO3于試管中，加10滴0.1molL1KBr，靜置沉淀，棄去上清液。另取少量硫代硫酸鈉晶體于試管中，加1mL去離子水使之溶解。將硫代硫酸鈉溶液迅速

5、倒入AgBr沉淀中，觀察現(xiàn)象，寫出反應(yīng)方程式。六、注意事項(xiàng)六、注意事項(xiàng)1.蒸發(fā)濃縮時，速度太快，產(chǎn)品易于結(jié)塊；速度太慢，產(chǎn)品不易形成結(jié)晶。2.反應(yīng)中的硫磺用量已經(jīng)是過量的，不需再多加。3.實(shí)驗(yàn)過程中，濃縮液終點(diǎn)不易觀察，有晶體出現(xiàn)即可。七、思考題和測試題七、思考題和測試題思考題1：硫磺粉稍有過量，為什么思考題2：為什么加入乙醇？目的何在？思考題3：為什么要加入活性炭？思考題4：蒸發(fā)濃縮時，為什么不可將溶液蒸干？思考題5：如果沒有晶體析出

6、，該如何處理？思考題6：減壓過濾時，漏斗下端應(yīng)如何放置？思考題7：減壓過濾時，濾紙大小如何？思考題8：減壓過濾完成，應(yīng)如何操作？思考題9：減壓過濾后晶體要用乙醇來洗滌，為什么？思考題答案：1、增加反應(yīng)的產(chǎn)率。硫磺價格便宜。2、降低水的表面張力，增大亞硫酸鈉與硫磺的接觸機(jī)會，增加反應(yīng)速度，減少反應(yīng)時間。3、脫色。檢驗(yàn)配位性：2AgBr2Na2S2O3══[Ag(S2O3)2]32NaBr實(shí)驗(yàn)部分：實(shí)驗(yàn)部分：1儀器及試劑儀器：抽濾瓶、布氏漏

7、斗、燒杯、試管、玻璃棒、分析天平、電熱套固體藥品：硫粉、亞硫酸鈉（無水）。液體藥品：乙醇（95%）、HCl(6molL)、I2標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05000molL)、淀粉溶液(0.2%)、AgNO3(0.1molL)、KBr(0.1molL)。材料：pH試紙、濾紙。2實(shí)驗(yàn)步驟1.5g硫粉、3ml乙醇、5.1gNa2SO3、40mlH2O→置于燒杯中→置于電熱套加熱近沸，反應(yīng)約一個小時至少許硫粉懸浮于溶液中（不少于20ml）→趁熱減壓過濾→濾

8、液（有色則用活性炭脫色）→蒸發(fā)、濃縮→溶液變渾濁（不可蒸干）→冷卻→結(jié)晶(必要時加少量晶種)→抽濾→少量乙醇洗滌→晶體→抽干→稱量、回收、計算產(chǎn)率。3產(chǎn)品檢驗(yàn)（1）取少量產(chǎn)品配成待測溶液備用。（2）往少量AgNO3溶液滴加少量待測液，出現(xiàn)白色沉淀，沉淀由白變黃變棕最后變黑。證明S2O32存在。（3）往碘水與淀粉混合溶液滴加待測液，溶液由藍(lán)色變無色。證明S2O32有還原性。（4）往少量待測液滴加少量的6molLHCl溶液，有白色沉淀生成和