滴定檢驗法

1、滴定檢驗法一、一般介紹1.1滴定檢驗用于產(chǎn)品哪類項目的測定【答】滴定檢驗用于產(chǎn)品主體含量的檢驗為主，也用于產(chǎn)品部分雜質(zhì)項目的測定。產(chǎn)品主體含量測定多使用常量滴定法，也有少數(shù)項目用半微量方法。另外還有有機物元素分析，即測定有機物中的碳、氮、硫、鹵素等項目，這類測定多使用微量滴定法。產(chǎn)品中雜質(zhì)項目測定多使用半微量或微量方法。1.2滴定檢驗法有什么特點【答】滴定檢驗法有以下5個特點。①滴定檢驗所用的時間比重量檢驗法少，即檢驗速度較快。②滴定檢

2、驗法(常量法)準確度較高，一般可以準確至02％。③滴定檢驗法能檢驗的產(chǎn)品范圍廣，有很多產(chǎn)品在滴定前用適當?shù)念A(yù)處理，可以在其性能、克服干擾等方面為較準確的滴定檢驗制造條件，甚至使原來不適于滴定檢驗的產(chǎn)品能夠被滴定檢驗。④滴定檢驗所用儀器簡單，所用檢驗費用少。⑤一些滴定檢驗的特效性不如相應(yīng)的儀器檢驗方法，例如其檢驗乙醇含量，實際上測的“羥基”的量，這會包括甲醇、丙醇等，這就不如用氣相色譜法檢驗乙醇，能較特效地測乙醇含量。1.3滴定檢驗法的量

3、值溯源是什么【答】滴定檢驗法使用標準滴定溶液滴定測定產(chǎn)品待測項目，其量值溯源于標準滴定溶液的濃度數(shù)值。例如產(chǎn)品氫氧化鈉的主體含量測定用鹽酸標準滴定溶液，其量值溯源是鹽酸標準滴定溶液的濃度。更進一步考慮，鹽酸標準滴定溶液濃度值溯源于基準試劑碳酸鈉的含量；基準試劑碳酸鈉的含量值溯源于標準物質(zhì)碳酸鈉。被完全回收的化臺物作內(nèi)標，來測定感興趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所說的選擇原則。在使用內(nèi)標法定量時，有哪些因素會影響內(nèi)標和被測組分的峰高

4、或峰面積的比值影響內(nèi)標和被測組分峰高或峰面積比值的因素主要有化學(xué)方面的、色譜方面的和儀器方面的三類。由化學(xué)方面的原因產(chǎn)生的面積比的變化常常在分析重復(fù)樣品時出現(xiàn)?；瘜W(xué)方面的因素包括：1、內(nèi)標物在樣品里混合不好；2、內(nèi)標物和樣品組分之間發(fā)生反應(yīng)，3、內(nèi)標物純度可變等。對于一個比較成熟的方法來說，色譜方面的問題發(fā)生的可能性更大一些，色譜上常見的一些問題(如滲漏)對絕對面積的影響比較大，對面積比的影響則要小一些，但如果絕對面積的變化已大到足以使

5、面積比發(fā)生顯著變化的程度，那么一定有某個重要的色譜問題存在，比如進樣量改變太大，樣品組分濃度和內(nèi)標濃度之間有很大的差別，檢測器非線性等。進樣量應(yīng)足夠小并保持不變，這樣才不致于造成檢測器和積分裝置飽和。如果認為方法比較可靠，而色譜固看來也是正常的話，應(yīng)著重檢查積分裝置和設(shè)置、斜率和峰寬定位。對積分裝置發(fā)生懷疑的最有力的證據(jù)是：面積比可變，而峰高比保持相對恒定，在制作內(nèi)標標準曲線時應(yīng)注意什么在用內(nèi)標法做色話定量分析時，先配制一定重量比的被測

6、組分和內(nèi)標樣品的混合物做色譜分析，測量峰面積，做重量比和面積比的關(guān)系曲線，此曲線即為標準曲線。在實際樣品分析時所采用的色譜條件應(yīng)盡可能與制作標準曲線時所用的條件一致，因此，在制作標準曲線時，不僅要注明色譜條件(如固定相、柱溫、載氣流速等)，還應(yīng)注明進樣體積和內(nèi)標物濃度。在制作內(nèi)標標準曲線時，各點并不完全落在直線上，此時應(yīng)求出面積比和重量比的比值與其平均位的標準偏差，在使用過程中應(yīng)定期進行單點校正，若所得值與平均值的偏差小于2，曲線仍可使

7、用，若大于2，則應(yīng)重作曲線，如果曲線在鉸短時期內(nèi)即產(chǎn)生變動，則不宜使用內(nèi)標法定量。二、外標法用待測組分的純品作對照物質(zhì)，以對照物質(zhì)和樣品中待測組分的響應(yīng)信號相比較進行定量的方法稱為外標法。此法可分為工作曲線法及外標一點法等。工作曲線法是用對照物質(zhì)配制一系列濃度的對照品溶液確定工作曲線，求出斜率、截距。在完全相同的條件下，準確進樣與對照品溶液相同體積的樣品溶液，根據(jù)待測組分的信號，從標準曲線上查出其濃度，或用回歸方程計算，工作曲線法也可以