x射線衍射儀的結構與使用

1、圖1.X射線衍射儀框圖X射線衍射儀的結構與使用射線衍射儀的結構與使用一、實驗目的一、實驗目的1了解衍射儀的結構與原理。2掌握衍射樣品的制備方法。3熟悉實驗參量的選擇和儀器操作，并通過實驗得到一個XRD圖譜。二、實驗原理二、實驗原理(一)衍射儀的結構及原理1、衍射儀是進行X射線分析的重要設備，主要由X射線發(fā)生器、測角儀、記錄儀和水冷卻系統(tǒng)組成。新型的衍射儀還帶有條件輸入和數據處理系統(tǒng)。圖1給出了X射線衍射儀框圖。2、X射線發(fā)生器主要由高壓

2、控制系統(tǒng)和X光管組成，它是產生X射線的裝置，由X光管發(fā)射出的X射線包括連續(xù)X射線光譜和特征X射線光譜，連續(xù)X射線光譜主要用于判斷晶體的對稱性和進行晶體定向的勞埃法，特征X射線用于進行晶體結構研究的旋轉單體法和進行物相鑒定的粉末法。測角儀是衍射儀的重要部分，其光路圖如圖2。X射線源焦點與計數管窗口分別位于測角儀圓周上，樣品位于測角儀圓的正中心。在入射光路上有固定式梭拉狹縫和可調式發(fā)射狹縫，在反射光路上也有固定式梭拉狹縫和可調式防散射狹縫與

3、接收狹縫。有的衍射儀還在計數管前裝有單色器。當給X光管加以高壓，產生的X射線經由發(fā)射狹縫射到樣品上時，晶體中與樣品表面平行的面網，在符合布拉格條件時即可產生衍射而被計數管接收。當計數管在測角儀圓所在平面內掃射時，樣品與計數管以1：2速度連動。因此，在某些角位置能滿足布拉格條件的面網所產生的衍射線將被計數管依次記錄并轉換成電脈沖信號，經放大處理后通過記錄儀描繪成衍射圖。(二)衍射實驗方法X射線衍射實驗方法包括樣品制備、實驗參數選擇和樣品測

4、試。1、樣品制備在衍射儀法中，樣品制作上的差異對衍射結果所產生的影響，要比照相法中大得多。因此，制備符合要求的樣品，是衍射儀實驗技術中的重要的一環(huán)，通常制成平板狀樣品。衍射圖2.測角儀光路示意圖1、測角儀圓2、試樣3、濾波片S光源S1、S2梭拉狹縫K發(fā)散狹縫L防散射狹縫F接收狹縫C計數管。放慢些。步進掃描中用角放大來代替紙速，大的角放大倍數可使衍射峰拉得更開。(三)樣品測量1、開機1)打開總電源（配電箱內標注水冷，D8）和衍射儀穩(wěn)壓電源

5、；2)啟動冷卻水循環(huán)機（機箱側面總電源，面板上run）；3)啟動計算機；4)啟動主機測角儀部分：按下主機右側電源開關①(綠色)，此時run(綠色)、Alarm(紅色)、busy(黃色)三個指示燈全亮，系統(tǒng)自檢。自檢結束后，busy(黃色)燈滅。5)啟動高壓部分：(1)當超過三天未使用X光管時，必須進行光管的預熱(老化)，參見本規(guī)程第4部分；(2)系統(tǒng)自檢結束后，高壓開關鑰匙打至Ⅰ位。此時顯示屏顯示kV=0，mA=0；(3)按下預熱電流按

6、鈕至指示燈亮松開。此時顯示屏顯示kV：0，mA：0；○?(4)按on按鈕，指示燈亮，同時燈滅，Alarm(紅色)燈滅。此時顯示屏顯示○?kV=20，mA=5；(5)檢查儀器狀態(tài)，按住mode，同時翻按↑、↓鍵，顯示屏顯示儀器當前狀態(tài)，當冷卻水流量(flow)必須大于3.6，方可繼續(xù)操作。2、實驗1)打開desktopDiffracPlusRelease2000文件夾，雙擊D8ImmediateMeasurement快捷方式，啟動掃描程序

7、D8Adjust.exe；2)進入程序界面后，打開菜單DiffractmeterInitAllDrivers進行各驅動軸參數的初始化；3)設置掃描參數：(1)工作電壓與電流：一般設為40kV，40mA；(2)掃描范圍：start＞5，stop＜130自選(一般樣品掃描范圍在5~100以內)；(3)掃描步長Increment：自選；(4)掃描速度Scanspeed：自選；(4)掃描類型Scantype：一般選lockedcoupled(兩

8、軸聯動)，continue(連續(xù)掃描)或stepscan(步進掃描)自選。4)點擊Datacollection按鈕，開始采集數據，屏幕上實時顯示XRD圖譜；掃描過程中點擊Stop按鈕，結束掃描。5)選擇菜單FileSaveas…將原始數據存盤(.raw格式)。6)打開desktopDIFFplusB_S2000文件夾，雙擊Eva快捷方式，對圖譜進行分析、打印。3、關機1)掃描結束后，首先將電流降至5mA，電壓降至20kV；2)按下預熱電