8-正丁醚的制備

1、1正丁醚的制備正丁醚的制備[教學(xué)目教學(xué)目標(biāo)]知識(shí)與技能與技能:學(xué)習(xí)以濃硫酸催化正丁醇分子硫酸催化正丁醇分子間脫水制取正丁脫水制取正丁醚的原理和方法。的原理和方法。初步掌握分水器的基本操作技能。初步掌握分水器的基本操作技能。[教學(xué)重點(diǎn)教學(xué)重點(diǎn)]正丁正丁醚的制的制備[教學(xué)教學(xué)難點(diǎn)]分水器的使用分水器的使用[教學(xué)方法教學(xué)方法]陳述法，演示法，述法，演示法，歸納歸納法[教學(xué)教學(xué)過(guò)程]一一[講述]【實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康哪康摹繉W(xué)習(xí)以濃硫酸催化正丁醇分子硫酸

2、催化正丁醇分子間脫水制取正丁脫水制取正丁醚的原理和方法。初步掌握分水器的基的原理和方法。初步掌握分水器的基本操作技能。本操作技能。二二[提問(wèn)]【實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)原理原理】正丁正丁醚通?？捎猛ǔ？捎脻饬蛩嶙鞔呋蛩嶙鞔呋瘎┻M(jìn)劑進(jìn)行分子行分子間脫水制脫水制備，其反，其反應(yīng)及原理如下：及原理如下：H2SO4HOHOH2HOHOOH2SO4OH2H2OH2OHOMechanism:~135oC主要副反主要副反應(yīng)為應(yīng)為：H2SO4OH2H2O135oC三

3、三[演示演示]【實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)裝置裝置圖】3物部分炭化，溶液物部分炭化，溶液變黑。黑。[2]V為分水器的體分水器的體積，本，本實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)根據(jù)理根據(jù)理論計(jì)論計(jì)算失水體算失水體積為積為0.61mL，但，但實(shí)際實(shí)際分出水的體分出水的體積略大略大于計(jì)算量，是因算量，是因?yàn)榉磻?yīng)過(guò)應(yīng)過(guò)程中會(huì)有分子內(nèi)失水的程中會(huì)有分子內(nèi)失水的產(chǎn)物丁物丁烯生成。生成。[3]制備正丁正丁醚的較適宜溫度是適宜溫度是130～140oC，但，但這一溫度在開(kāi)始回流一溫度在開(kāi)始回流時(shí)是很

4、是很難達(dá)到的。因達(dá)到的。因?yàn)檎≌∶芽膳c水形成共沸物（沸點(diǎn)可與水形成共沸物（沸點(diǎn)94.1oC，含水，含水33.4%）；另外，正?。?；另外，正丁醚與水及正丁醇形與水及正丁醇形成三元共沸物（沸點(diǎn)成三元共沸物（沸點(diǎn)90.6oC，含水，含水29.9%，正丁醇，正丁醇34.6%），正丁醇與水也可形成共沸物），正丁醇與水也可形成共沸物（沸點(diǎn)（沸點(diǎn)93.0oC，含水，含水44.5%）。隨反）。隨反應(yīng)進(jìn)應(yīng)進(jìn)行溫度會(huì)逐行溫度會(huì)逐漸升高，但不可升溫太高，

5、會(huì)升高，但不可升溫太高，會(huì)導(dǎo)致反致反應(yīng)液炭化，同液炭化，同時(shí)有大量有大量烯烴烯烴生成。生成。[4]正丁醇溶解于正丁醇溶解于50%硫酸中，而正丁硫酸中，而正丁醚則醚則溶解溶解較少。少。[5]堿液洗堿液洗滌過(guò)滌過(guò)程中，不要太程中，不要太劇烈搖動(dòng)搖動(dòng)分液漏斗，否分液漏斗，否則生成的乳生成的乳濁液很液很難破壞而影響分離。破壞而影響分離。[6]氫氧化氧化鈉洗后，常會(huì)使洗后，常會(huì)使醚層醚層堿性太堿性太強(qiáng)，接下來(lái)直接用，接下來(lái)直接用氯化鈣溶液洗溶液洗

6、滌時(shí)滌時(shí)，將會(huì)有，將會(huì)有氫氧化氧化鈣沉淀析出而影響分離。沉淀析出而影響分離。為減少減少醚在水中的溶解度，以及洗去殘留的堿，在用在水中的溶解度，以及洗去殘留的堿，在用氯化鈣洗滌以前先用以前先用飽和食和食鹽水洗。另外水洗。另外氯化鈣和醇能形成復(fù)合物，因此未作用的正丁醇也可以除和醇能形成復(fù)合物，因此未作用的正丁醇也可以除去。去。七七問(wèn)題問(wèn)題：1按照反按照反應(yīng)式計(jì)算，生成水量算，生成水量為0.6g，實(shí)際實(shí)際所分出的水所分出的水層體積略大于略大于

7、計(jì)算值，為什么？什么？答：在反答：在反應(yīng)過(guò)應(yīng)過(guò)程中會(huì)伴隨正丁醇分子內(nèi)脫水生成丁程中會(huì)伴隨正丁醇分子內(nèi)脫水生成丁烯的副反的副反應(yīng)，加大了反，加大了反應(yīng)的失水量。的失水量。2為何要在分水器中加入何要在分水器中加入V–0.6mL的飽和食和食鹽水？水？答：促答：促進(jìn)有機(jī)相與水相在分水器中的分離，同有機(jī)相與水相在分水器中的分離，同時(shí)減少減少產(chǎn)物在水中的溶解。物在水中的溶解。3.粗正丁粗正丁醚中的中的雜質(zhì)雜質(zhì)是如何除去的？在用是如何除去的？在用5%

8、NaOH溶液洗溶液洗滌后，用后，用飽和CaCl2溶液洗溶液洗滌之前，之前，為何要用何要用飽和NaCl溶液洗溶液洗滌？答：粗正丁答：粗正丁醚用50%硫酸洗硫酸洗滌，除去大部分未，除去大部分未發(fā)應(yīng)發(fā)應(yīng)的正丁醇；的正丁醇；5%NaOH溶液洗溶液洗滌除去殘除去殘留在留在產(chǎn)品中的硫酸；品中的硫酸；飽和食和食鹽水洗水洗滌除去殘留在除去殘留在產(chǎn)品中的品中的NaOH，如果不，如果不經(jīng)飽經(jīng)飽和NaCl溶液溶液洗滌，直接加入，直接加入飽和CaCl2溶液洗溶