含新結(jié)合相的梯度擴(kuò)散薄膜技術(shù)對(duì)水體中磷的原位富集與測(cè)定研究.pdf

1、梯度擴(kuò)散薄膜技術(shù)（Diffusive Gradients in Thin Films Technique，DGT）是近年來(lái)應(yīng)用于自然水體、沉積物和土壤中活性磷原位測(cè)定的一種新技術(shù)。本論文對(duì)結(jié)合相進(jìn)行創(chuàng)新，分別采用含堿式碳酸鎂、氫氧化鎂、磷酸根離子印跡聚合物的聚丙烯酰胺凝膠膜為DGT的結(jié)合相，探討了初始濃度、放置時(shí)間、溫度、pH以及離子強(qiáng)度對(duì)組裝后DGT吸附性能的影響，并應(yīng)用于自然水體及沉積物中，探究其實(shí)際測(cè)定性能，結(jié)果如下：
　　

2、(1)堿式碳酸鎂的聚丙烯酰胺凝膠膜作為DGT的結(jié)合相，洗脫液為10mL，0.25mol/L的H2SO4，洗脫率為85％±5%。組裝后DGT對(duì)磷的測(cè)定不受溶液pH（4.10-9.15）和離子強(qiáng)度（0.001-0.05mol/L）的影響。在溫度25℃，pH=7.00，磷初始濃度為2mg/L時(shí)，該DGT對(duì)磷的最大吸附容量為20.4μg。初始磷濃度為0.001-20mg/L時(shí)，新DGT測(cè)定值與磷鉬藍(lán)比色法測(cè)定值一致。方法對(duì)磷的檢出限為102.4

3、ng/L。將堿式碳酸鎂-DGT和商品化Ferrihydrite-DGT應(yīng)用于合成海水、廈門近岸海水、易海、巢湖水和南淝河中的對(duì)比研究結(jié)果可知，堿式碳酸鎂-DGT能更準(zhǔn)確測(cè)定不同水體中磷濃度。
　　(2)氫氧化鎂的聚丙烯酰胺凝膠膜作為DGT的結(jié)合相，該氫氧化鎂為煅燒后的氧化鎂原位水化而成。掃描電鏡分析可知結(jié)合膜表面Mg(OH)2顆粒分布均勻，顆粒半徑約≤5.0微米。洗脫液為10mL，2.0mol/LNaOH，洗脫效率為72%±5%。

4、在22-38 ℃下，Mg(OH)2-DGT對(duì)磷的累積量隨著溫度的升高也跟著增加。Mg(OH)2-DGT在pH3.02-7.98，離子強(qiáng)度1μmol/L-0.3mol/L范圍內(nèi)，對(duì)DGT富集磷的能力影響不顯著。方法對(duì)磷的檢出限為90.7ng/L。存儲(chǔ)時(shí)間為0.5-12月，Mg(OH)2-DGT持續(xù)保持對(duì)磷的吸附能力，而Ferrihydrite-DGT在存儲(chǔ)時(shí)間大于6個(gè)月后，吸附能力明顯下降。Mg(OH)2-DGT和商品化的Ferrihyd

5、rite-DGT應(yīng)用于合成海水、易海、巢湖水和南淝河沉積物中的對(duì)比研究結(jié)果可知，Mg(OH)2-DGT更能準(zhǔn)確測(cè)定不同水體或沉積物間隙水中的磷濃度。
　　(3)磷酸根離子印跡聚合物（MIPs）的聚丙烯酰胺凝膠膜作為DGT的結(jié)合相，洗脫液為5mL，1.0mol/L KOH，洗脫率為70.4%±5%。在22-52℃下，MIPs-DGT對(duì)磷的累積量隨著溫度的升高也跟著增加。MIPs-DGT在pH2.83-9.13，離子強(qiáng)度0.0001m