燃燒熱測(cè)定

1、燃燒熱的測(cè)定,實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1．熟悉彈式熱量計(jì)的原理、構(gòu)造及使用方法。2．掌握物質(zhì)燃燒熱的測(cè)定方法。3．溫差測(cè)量的實(shí)驗(yàn)原理和技術(shù)。4．學(xué)會(huì)雷諾圖線法校正溫度的方法。,預(yù)習(xí)要求:1．明確燃燒熱的定義、恒壓熱與恒容熱。2．了解燃燒熱的測(cè)量原理。3．了解雷諾法校正的目的和方法。4．明了實(shí)驗(yàn)測(cè)量過程。,實(shí)驗(yàn)原理: 1 mol物質(zhì)完全燃燒時(shí)的熱效應(yīng)稱為該物質(zhì)的燃燒熱。在量熱計(jì)中,樣品在純氧氣氛中完全燃燒放出的熱量使氧彈及周圍介

2、質(zhì)溫度升高，若已知儀器常數(shù)，測(cè)量其溫度升高值即可用下式求算樣品的恒容燃燒熱。 式中QV是被測(cè)物質(zhì)的恒容燃燒熱，W為被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量，q1是點(diǎn)火絲的燃燒熱；x為燒掉的點(diǎn)火絲質(zhì)量， q2氧彈內(nèi)的N2生成硝酸時(shí)放出的熱量，K是熱量計(jì)包括水、水桶等的總熱容，或稱儀器常數(shù)，一般用已知燃燒熱的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸來標(biāo)定。,,按上式計(jì)算的前提是系統(tǒng)絕熱，對(duì)恒溫型的量熱計(jì)，由于存在一定的熱交換，因而必須對(duì)測(cè)得的溫差進(jìn)行校正，常用雷諾圖線法，方法如下:,燃燒

3、升溫曲線AB段為點(diǎn)火前的溫度變化，BOC為燃燒升溫過程，CD為燃燒結(jié)束后的溫度變化。,沿AB和CD分別作延長(zhǎng)線，以B和C點(diǎn)溫度的1/2處O點(diǎn)作垂線，與上述兩延長(zhǎng)線產(chǎn)生交點(diǎn)E、F，EF間溫差即為校正后的溫度增量。 環(huán)境溫度大致為O點(diǎn)的溫度，一般燃燒過程升溫約1.5-2.0℃，因此在測(cè)量時(shí)應(yīng)將外桶溫度調(diào)至高于室溫0.5-1.0℃或把內(nèi)水桶溫度調(diào)至低于室溫0.5-1.0℃ 。在校正中EE’相當(dāng)于因傳入熱和攪拌熱產(chǎn)生的偏差, FF

4、’相當(dāng)于因散熱產(chǎn)生的偏差。 由于測(cè)量過程中溫度改變很小，因此溫度測(cè)量要測(cè)到0.001℃，貝克曼溫度計(jì)、熱電偶溫度計(jì)、鉑電阻溫度計(jì)或數(shù)字溫差測(cè)量?jī)x能達(dá)到要求，本實(shí)驗(yàn)室用鉑電阻溫度計(jì)。,儀器試劑:,氧彈式熱量計(jì)1套Pt-1000溫度計(jì)或熱敏電阻1支（2KΩ）點(diǎn)火器或調(diào)壓器1臺(tái)(0.5 KW)1臺(tái)無紙記錄儀1臺(tái)（或其他記錄儀）0.01g電子天平和0.1mg電子天平 (公用)氧氣鋼瓶、充氣機(jī)(公用)壓塊機(jī)(公用)萬用電

5、表(公用)小扳手(公用)容量瓶2000毫升、1000毫升 (公用)點(diǎn)火絲、稱量紙 苯甲酸（A.R），蔗糖、萘或其它樣品,彈式量熱計(jì)示意圖,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,裝置控制臺(tái),,,,,,,,,,,,,,,,,,無紙記錄儀,,,,數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),電機(jī),內(nèi)桶攪拌器,外桶攪拌器,氧彈,夾套,夾套溫度計(jì),鉑電阻溫度計(jì),,實(shí)驗(yàn)裝置:,,,,儀器說明:,無紙記錄儀,開始：按鍵開始記錄，總是從零開始；

6、 停止：按鍵停止記錄左移、右移：如部分圖線不在顯示范圍內(nèi)，按鍵觀察前、后面圖線時(shí)標(biāo)：默認(rèn)顯示范圍為2分鐘，按鍵可改變顯示范圍，最多60分鐘，記錄過程中按鍵不影響。 確認(rèn)：開機(jī)后按鍵轉(zhuǎn)入記錄界面。,數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),打開“JASOFT”軟件如下界面，選“COM通訊”，點(diǎn)“上載歷史數(shù)據(jù)”,在彈出窗口的“通訊地址”欄中，輸入儀器號(hào)，點(diǎn)“上載數(shù)據(jù)”,上載完畢，彈出確認(rèn)小窗口，點(diǎn)“確定”，再點(diǎn)“存儲(chǔ)數(shù)據(jù)”,彈出保存窗口中，選取文件夾，輸

7、入文件名后，點(diǎn)“保存”，保存完畢,查看已保存文件，在“打開文件”下拉框中，點(diǎn)“波形01”，并點(diǎn)“打開”,彈出文件夾選擇窗口，選取要打開的文件，并點(diǎn)“打開”，顯示保存的圖線,用放大、縮小和綠色箭頭按鈕調(diào)整時(shí)間坐標(biāo)，選視圖菜單中的坐標(biāo)設(shè)置調(diào)整縱坐標(biāo)，在彈出窗口改寫坐標(biāo)起始值即可,可在圖上直接選取一些點(diǎn)的值，比打印的圖上讀取準(zhǔn)確，如前、后端的直線上各選取兩點(diǎn)。方法是：點(diǎn)要取點(diǎn)的位置，再點(diǎn)波形01下的“添加”鈕，圖左側(cè)顯示點(diǎn)的坐標(biāo)值，并會(huì)隨圖打

8、印。,相同方法可同時(shí)打開多條圖線，如下圖中“波形01”、“波形02”，并可更改線的顏色，但應(yīng)注意多條線應(yīng)有相同的坐標(biāo)范圍。圖調(diào)整完畢后，選取菜單中“打印”,氧彈結(jié)構(gòu)圖1-放氣孔； 2-電極1；3-進(jìn)氣孔、電極2；4-金屬支架；5-坩堝； 6-燃燒絲；,燃燒絲安裝示意圖,氧彈,,,1.壓緊樣品時(shí)，壓塊座的平底面向上；2. 樣品從壓模中壓出時(shí)，壓塊座的有凹槽的面向上；,壓塊機(jī),實(shí)驗(yàn)流程:,樣品處理,稱

9、 量,裝 樣,充氧氣,裝置準(zhǔn)備,標(biāo)樣測(cè)量,樣品測(cè)量,其它量測(cè)量,,,,點(diǎn)擊鏈接詳細(xì)操作,,,,,,,,,1、樣品處理：按燃燒升溫1.5-2.0℃估算所需樣品用量，用粗天平稱取。固體易燃樣品壓成塊狀；不易燃樣品壓塊后上面加一塊已知燃燒熱的易燃物質(zhì)；液體易燃樣品需裝膠襄或塑料膜。,2、稱量：樣品經(jīng)處理后需準(zhǔn)確稱量（稱至0.1mg）。對(duì)于不易燃樣品和液體樣品，還要準(zhǔn)確稱量加入的易燃物質(zhì)或膠襄質(zhì)量，以校正這些物質(zhì)燃燒產(chǎn)生的熱量。同時(shí)準(zhǔn)

10、確稱量點(diǎn)火絲質(zhì)量。,3、裝樣：將點(diǎn)火絲中間繞成螺圈型，把兩端縛牢在氧彈燃燒皿兩側(cè)的電極上，點(diǎn)火絲中間螺圈部分放在燃燒皿中間，用萬用表檢查電極是否接通，若電極通路則把已準(zhǔn)確稱量的樣品放入燃燒皿中，緊貼點(diǎn)火絲的下面。用移液管移取20mL去離子水，放入彈體內(nèi)，然后蓋上彈蓋并擰緊彈蓋。,4、充氧氣：用充氣機(jī)往氧彈中充入約1.5MPa氧氣，再次檢查電極是否通路，將氧彈輕放入內(nèi)水桶中間位置。注意熟悉氣體鋼瓶知識(shí)和操作。,5、裝置準(zhǔn)備：用容量瓶

11、量取自來水3000mL（最好調(diào)節(jié)水溫到低于室溫0.5~1.0℃），倒入內(nèi)水桶中，裝好攪拌馬達(dá)，將連接點(diǎn)火器電路的兩個(gè)夾子與氧彈的兩個(gè)電極相連，如果用調(diào)壓器作點(diǎn)火器，注意連接前先斷開調(diào)壓器電源，并將調(diào)節(jié)旋鈕拔到零位。蓋上蓋子，插入鉑電阻溫度計(jì)，開動(dòng)攪拌器幾分鐘使系統(tǒng)內(nèi)溫度平衡 。,6、標(biāo)樣和樣品測(cè)量：打開記錄儀，待基線走成直線約2min，樣品點(diǎn)火。樣品點(diǎn)燃后，記錄儀自動(dòng)畫出升溫曲線，待升溫曲線升至最高且走一段直線后停止記錄和攪拌。進(jìn)入&

12、gt;數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，讀取原始數(shù)據(jù)并保存，圖線適當(dāng)處理后打印 。,7、其它量測(cè)量：取出氧彈，擰松放氣閥放出廢氣，旋開彈蓋，檢查氧彈中有沒有明顯的殘?jiān)?。將剩余點(diǎn)火絲取下稱量并記錄，將彈內(nèi)溶液洗出倒入250mL燒杯中，煮沸1min，用酚酞作為指示劑，用0.100 mol·dm-3 NaOH（每毫升堿液相當(dāng)于5.98 J的熱值）滴定至終點(diǎn)。取出攪拌棒，傾出內(nèi)水桶中的水，將內(nèi)水桶及氧彈擦干。,8、在時(shí)間允許下，標(biāo)準(zhǔn)和樣品重復(fù)測(cè)量。,注

13、意事項(xiàng):,1、樣品需干燥，受潮樣品不易燃燒且稱量有誤差。樣品壓塊時(shí)，不宜太緊，輕拍樣品塊，粉末不要計(jì)量在樣品質(zhì)量?jī)?nèi)。實(shí)驗(yàn)前估算樣品用量，不宜太少，也不得太多，否則會(huì)超量程。2、裝點(diǎn)火絲是點(diǎn)火成功的關(guān)鍵，兩端一定要與電極綁緊，點(diǎn)火絲不得與燃燒皿接觸，點(diǎn)火絲螺旋緊靠樣品塊。裝好后用萬用表檢查電阻，越小越好。3、每個(gè)樣品測(cè)量時(shí)，內(nèi)筒水都須重新量入。4、充氧時(shí)把氧彈的墊腳取下，充完后須裝上。5、記錄儀的量程是-0.25～2.25，每次按