有機(jī)物燃燒焓的測(cè)定

1、有機(jī)物燃燒焓的測(cè)定之實(shí)驗(yàn)報(bào)告有機(jī)物燃燒焓的測(cè)定之實(shí)驗(yàn)報(bào)告老師鑒定：實(shí)驗(yàn)報(bào)告人：實(shí)驗(yàn)日期：一、一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康模?）明確燃燒焓的定義，了解恒壓熱效應(yīng)與恒容熱效應(yīng)的差別與關(guān)系；（2）掌握溫差測(cè)量的一般知識(shí)和技術(shù)；（3）用氧彈式量熱計(jì)測(cè)定有機(jī)物的燃燒焓；（4）理解氧彈式量熱計(jì)的測(cè)量原理。二、二、實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理熱化學(xué)中定義：在指定溫度和壓力下，1摩爾物質(zhì)完全燃燒成指定產(chǎn)物的焓變，稱(chēng)為該物質(zhì)在此溫度下的摩爾燃燒焓，記作。完全燃燒是指C、H、

2、S元素的燃燒mcH?產(chǎn)物分別為CO2（g），H2O（l），SO2，而N，Cl等元素則變?yōu)橛坞x狀態(tài)。根據(jù)熱力學(xué)的定義，反應(yīng)的焓變等于恒壓過(guò)程的熱效應(yīng)，所以，某物質(zhì)的燃燒焓也就是該物質(zhì)燃燒反應(yīng)的恒壓熱效應(yīng)。mcH?mpQ在適當(dāng)?shù)臈l件下，許多有機(jī)物都能迅速而完全地進(jìn)行氧化反應(yīng)，這就為準(zhǔn)確測(cè)定它們的燃燒焓創(chuàng)造了有利條件。但是，有機(jī)物的燃燒反應(yīng)都有氣體參與，并且反應(yīng)前后氣體的量通常要發(fā)生變化，因此，測(cè)量過(guò)程中不易控制燃燒為恒壓過(guò)程或等壓過(guò)程。在實(shí)

3、際測(cè)量中，燃燒反應(yīng)常在恒容條件下進(jìn)行，如在彈式量熱計(jì)中進(jìn)行，這樣直接測(cè)得的是反應(yīng)過(guò)程的恒容熱效應(yīng)，即燃燒反應(yīng)的熱力學(xué)能變。若將反應(yīng)系vQuC?統(tǒng)中的氣體物質(zhì)視為理想氣體，根據(jù)熱力學(xué)理論可得和的關(guān)系為mcH?mcU?=n(g)RT或mcH?mcU??RTgnQQmvmp)(???（1）式中，T為反應(yīng)濕度（K）；為摩爾燃燒焓（J?mol1）為摩爾燃燒熱力能mcH?mcU?變（J?mol1）Δn(g)為燃燒反應(yīng)前后氣體物質(zhì)的量之差，由反應(yīng)方程

4、式可求。通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)得（J?mol1）值，根據(jù)式（1）就可計(jì)算出（J?mol1），即燃mvQmpQ燒焓的值。mcH?本實(shí)驗(yàn)是用氧彈式量熱計(jì)進(jìn)行萘的燃燒焓的測(cè)定。其基本原理是能量守恒定律：通過(guò)量出已知量的待測(cè)物完全燃燒放出的熱，可計(jì)算出。而放出的熱可使一定量mvQ的介質(zhì)（如水）升高一定濕度，即在燃燒前后產(chǎn)生一定數(shù)值的溫差，通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)出該溫差值即可反知待測(cè)物燃燒放出的熱。氧彈式量熱計(jì)結(jié)構(gòu)如圖2.1所示，氧彈結(jié)構(gòu)如圖2.2所示。內(nèi)筒和外筒視為絕

5、熱良好，實(shí)驗(yàn)中，設(shè)質(zhì)量為（g）的待測(cè)物質(zhì)（恒容燃燒熱為）和質(zhì)量為（ammvQbm1）準(zhǔn)備點(diǎn)火絲：量取長(zhǎng)約10cm的點(diǎn)火絲，在電子天平上準(zhǔn)確稱(chēng)量，得值。在直bm徑約1mm的柱狀棒上，將其中段繞成螺旋形5～6圈。2）壓片：用臺(tái)秤預(yù)稱(chēng)取0.9g～1.1g的苯甲酸，在壓片機(jī)上壓成圓片。將壓片制成的樣品放在干凈的稱(chēng)量紙上，小心除掉有污染和易脫落部分，然后在電子天平上準(zhǔn)確稱(chēng)量，得值。am3）裝氧彈：將氧彈蓋取下放在專(zhuān)用架上，用濾紙擦凈電極及不銹鋼坩

6、堝。先放好坩堝，然后用鑷子將樣品放在坩堝正中央（樣品凹面朝上樣品凹面朝上）。將準(zhǔn)備好的燃燒絲兩端固定在電極上，并將螺旋部分緊貼在樣品的上表面，然后小心旋緊氧彈蓋（注意：點(diǎn)火絲不可與坩堝接觸，注意：點(diǎn)火絲不可與坩堝接觸，以防短路）以防短路）。為保證點(diǎn)火絲和樣品接觸良好，也可用已知燃燒熱的棉線捆住樣品片，將點(diǎn)火絲穿入棉線，即可保證接觸良好。4）充氧氣：將氧彈接入充氧機(jī)，檢查氧氣鋼瓶上的減壓閥，使其處于關(guān)閉狀態(tài)，再打開(kāi)氧氣鋼瓶上的總開(kāi)關(guān)。然后

7、輕輕旋進(jìn)旋進(jìn)減壓閥螺桿(擰緊即是打開(kāi)減壓閥)，使氧氣緩慢進(jìn)入氧彈內(nèi)。待減壓閥上的減壓表壓力指到1.8MPa～2.0MPa之間時(shí)停止，關(guān)閉氧氣鋼瓶總開(kāi)關(guān)，并擰松壓閥螺桿。5）安裝熱量計(jì)：先放好內(nèi)筒，調(diào)整好攪拌，注意不要讓葉輪碰撞內(nèi)筒壁。將氧彈放在內(nèi)筒正中央，接好點(diǎn)火插頭，加入3000mL自來(lái)水。插入精密電子溫差測(cè)量?jī)x上的測(cè)溫探頭，注意既不要和氧彈接觸、內(nèi)筒壁接觸，使導(dǎo)線從蓋孔中出來(lái)，安裝即完畢。6）數(shù)據(jù)測(cè)量：打開(kāi)精密電子溫差測(cè)量?jī)x，打開(kāi)攪

8、拌，設(shè)定溫度讀數(shù)時(shí)間間隔為30s。待溫度基本穩(wěn)定后將溫差測(cè)量?jī)x“采零”、“鎖定”，開(kāi)始記錄溫差數(shù)據(jù)。整個(gè)數(shù)據(jù)記錄分為以下3個(gè)階段：（1）初期。這是樣品燃燒以前的階段。在這一階段觀測(cè)和記錄周?chē)h(huán)境和量熱體系在試驗(yàn)開(kāi)始溫度下的熱交換關(guān)系。每隔1分鐘讀取溫度1次，共讀取6次。（2）主期。從點(diǎn)火開(kāi)始至傳熱平衡稱(chēng)為主期。在讀取初期最末1次數(shù)值的同時(shí)，按一下“點(diǎn)火”按鈕即進(jìn)入主期。此時(shí)每30秒讀取溫度1次，直到溫度不再上升而開(kāi)始下降的第1次溫度為止

9、。若點(diǎn)火后1min內(nèi)看見(jiàn)有明顯迅速的上升，說(shuō)明點(diǎn)火不成功，應(yīng)停止實(shí)驗(yàn)，查找原因后重做。（3）末期。若實(shí)驗(yàn)中長(zhǎng)時(shí)間溫度上升（或下降）很慢，如溫差變化小于0.005℃時(shí)，可視為進(jìn)入末期。這一階段的目的與初期相同，是觀察在實(shí)驗(yàn)后期的熱交換關(guān)系。此階段仍是每30s讀取溫度1次，直至溫度停止下降為止（約共讀取10次）。停止觀察溫度后，取出溫度傳感器和氧彈，用專(zhuān)用工具放盡氧彈中的氣體，擰開(kāi)并取下氧彈蓋，氧彈中若有煙黑或未燃盡的試樣殘余，表明試驗(yàn)失敗