納氏試劑光度法測定氨氮的不確定度評估 文檔

1、納氏試劑光度法測定水質(zhì)氨氮不確定度的評估納氏試劑光度法測定水質(zhì)氨氮不確定度的評估摘要：摘要：通過對納氏試劑光度法測定水質(zhì)氨氮過程的分析，對測定不確定度做出評估。得出影響測定結果的幾種重要因素。關鍵詞：氨氮測定、不確定度、評估EvaluationonDeterminationofDegreeofUncertaintyoftheAmmoniaNitrogenoftheWaterQualitybyUsingNessler’sReagentSp

2、ectrophotometryLinRongbangNan’anEnvironmentalProtectionMonitingStationFujian362300Abstract:Thisarticlemakesanevaluationondeterminationofdegreeofuncertaintythroughanalysisoftheprocessoftheammonianitrogentestofthewaterqual

3、itybyusingNessler’sreagentSpectrophotometrycomesoutwithseveralkeyfactsaffectingtheresultsofthedetermination.Keywd:determinationofammonianitrogendegreeofuncertaintyevaluation隨著經(jīng)濟全球化的發(fā)展，國際交往增多，對檢測質(zhì)量提出更高的要求。一切檢測結果都不可避免的具有不確

4、定度，實現(xiàn)國與國之間的檢測結果的互認，都要遵守國際組織發(fā)布的《測量不確定度表示指南》。另外，為滿足客戶和監(jiān)測工作的要求，環(huán)境監(jiān)測實驗室對檢測項目的不確定度必須能夠做出正確的評估，以提高自身的監(jiān)測水平。本文以納氏試劑光度法測定水質(zhì)氨氮為例，探討不確定度評定方法。1氨氮測定方法要點氨氮測定方法要點納氏試劑光度法測定水質(zhì)氨氮可分為兩部分：標準曲線繪制和樣品測定。1.1標準曲線繪制1.1.1標準曲線配制稱取3.819g經(jīng)100.0℃干燥過的氯化

5、銨（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標線，搖勻，得銨標準貯備液，用5ml移液管吸取5.00ml置于500ml容量瓶，用無氨水稀釋至標線，搖勻，得濃度為0.010mgml的銨標準使用液。1.1.2標準曲線繪制向一系列50ml比色管分別加入0，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00，7.00，10.00ml銨標準使用液，用無氨水稀釋至標線，制得標準系列溶液，向標準系列溶液加入一定量酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，加入納

6、氏試劑，搖勻，10min后比色，由比色結果擬合計算出標準曲線。1.2樣品測定取10.00ml水樣置于50ml比色管中，與標準系列溶液的測定步驟相同進行測試，比色結果代入標準曲線計算氨氮的含量m，再除以取樣體積v，從而得樣品濃度。2不確定度來源分析不確定度來源分析2.1標準曲線繪制y=axb式中：a，b為擬合常數(shù)，a為斜率，b為截距，y為吸光度，x為氨氮的量（μg）。測定樣品氨氮的量（μg）m=x=（yb）a樣品氨氮的濃度（mgl）c=m

7、v=（yb）av2.2不確定度來源分析從上式可以看出，影響樣品中氨氮濃度測定主要兩部分；一是來自標準曲線，a和b對濃度的直接影響；二是樣品體積v和樣品吸光度y。對測定結果產(chǎn)生不確定度因素可分為兩個主要方面，一是硬件條件。主要包括基準試劑和量器的準確度；所用體積（ml）28.50.04833.1.2重復性操作統(tǒng)計用同一標準儲備溶液在相同條件制備的7條標準曲線：項目1234567均值標準偏差a0.003660.003640.003740.0

8、03830.003780.003700.003740.003730.0000663b0.0010.010.0010.0020.0010.0010.001從上表可以看出：⑴斜率a雖然有變化，但有較穩(wěn)定的變化規(guī)律，7條標準曲線斜率a的標準偏差為0.0000663，相對標準不確定度為（0.00006630.00373）%=1.78%；⑵b值都在0.000點附近，可設0.000點為b值的參照值，則所有曲線的Δb均小于等于0.002，按均勻分布K

9、取，換算成標準偏差為0.002=0.00115，b對（yb）產(chǎn)生的標準不確定度為0.00115相對標準不確定度為1.05%。3.2樣品測試過程產(chǎn)生的不確定度這里的不確定度可分為兩個方面來計算：（1）樣品體積，包括取樣10ml所用的10.00ml移液管校準；（2）樣品吸光度y對樣品平行測定6次。3.2.1經(jīng)校準10ml移液管（A級）最大允許誤差為0.020ml，按均勻分布評定標準不確定度=0.020ml=0.0115ml，相對標準不確定度

10、為0.115%。3.2.2繪制標準曲線獲得線性方程y=0.00373x0.000同時對樣品進行6次平行測定，其結果見下表：項目123456均值標準偏差吸光度y值0.1100.1100.1060.1120.1140.1090.1100.00271測定濃度值2.952.952.843.003.062.922.95平行6次測定的吸光度y值的標準偏差為0.00271，即平行6次測定的吸光度y值標準不確定度0.00271，相對標準不確定度為2.4

11、6%。3.3不確定度評定3.3.1合成標準不確定度的最終評定氨氮相對合成標準不確定度：U（c）c=%=3.22%氨氮合成標準不確定度U（c）=2.953.22%=0.0950（mgl）3.3.2擴展不確定度的評定取包含因子K=2（近似95%置信度概率）則擴展不確定度U=0.09502=0.189≌0.19mgl樣品氨氮濃度C=CU=2.950.19（mgl）以上匯表如下：項目描述數(shù)值標準不確定度相對標準不確定度U（x）x（%）標準溶液對