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1、氣相色譜分離過程之我見摘要:氣相色譜分離法是現(xiàn)代分離分析的重要方法,已被廣泛應(yīng)用于石油化工、醫(yī)療衛(wèi)生、有機(jī)合成等多個領(lǐng)域,很好地解決了各種分析分離難題。本文結(jié)合自身的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),針對氣相色譜分離的當(dāng)前研究現(xiàn)狀,闡述了氣相色譜法及其分離原理,提出了新的進(jìn)樣方法,從而滿足了制藥業(yè)的生產(chǎn)需要,順利完成氣相色譜的分離。關(guān)鍵詞:氣相色譜法進(jìn)樣分離過程一、前言隨著社會的快速發(fā)展,制造業(yè)和化工企業(yè)已成為國民支柱產(chǎn)業(yè),發(fā)揮著越來越大的作用。在制藥行業(yè)和化
2、工企業(yè)的整個生產(chǎn)過程中,大量使用溶劑后,將各種溶劑相混合,混合后的溶劑很多都是難以分離的共沸物,很難回收利用。分離共沸物的有效方法之一就是氣相色譜法,然而目前對此分離方法的研究較少,處理量較少,不能滿足制藥業(yè)的生產(chǎn)需要,很大地局限其應(yīng)用范圍,使常用色譜柱擔(dān)體不能滿足要求,普通進(jìn)樣系統(tǒng)很難向色譜柱內(nèi)放入較大進(jìn)樣量。因此對其進(jìn)行研究是十分必要。二、氣相色譜法及其分離原理氣相色譜法又稱氣相層析法,1952年由英國生物化學(xué)家馬丁等人創(chuàng)立的。在馬
3、丁研究液液分配色譜時,就已經(jīng)有氣液色譜法的設(shè)想,經(jīng)三年的時間,成功研究了以氣體為流動相的氣-液色譜法,它是一種采用最終收集產(chǎn)品的器皿是產(chǎn)品收集器。常用的冷凍劑有冰水、冰鹽、干冰丙酮、液態(tài)空氣、液氮等,根據(jù)產(chǎn)品的冷凝溫度選用適當(dāng)?shù)睦鋬鰟?。三、氣相色譜分離過程實(shí)驗(yàn)設(shè)計選用長1.5m的玻璃柱作為色譜柱,采用網(wǎng)環(huán)填料作為柱內(nèi)擔(dān)體,均勻分布填料。選用極性固定液聚乙二醇為固定相,以丙酮為溶劑,采用空氣作為載氣,加熱保溫采用加熱帶,保持12個小時以上
4、的色譜柱老化處理。1.進(jìn)樣系統(tǒng)采用提前氣化進(jìn)樣方式,建立不銹鋼進(jìn)樣系統(tǒng),若不需要進(jìn)樣,加熱蒸汽就會上升到冷凝器,最終冷凝回流。若需要進(jìn)樣,就會轉(zhuǎn)換閥門,把物料蒸汽放入色譜柱內(nèi)。通過導(dǎo)熱油進(jìn)行加熱,通過調(diào)節(jié)變壓器電壓來控制加熱。打開冷凝回流閥,蒸汽將會流入口閥,溫度接近穩(wěn)定時,關(guān)閉放空閥,排出將冷凝器中空氣,避免蒸汽泄漏。進(jìn)樣時,關(guān)閉冷凝回流閥,向色譜柱內(nèi)放入蒸汽。進(jìn)樣完畢,調(diào)節(jié)流速,打開冷凝回流閥,通過放入時間來控制進(jìn)樣量。2.冷凝系統(tǒng)
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