培訓(xùn)氣相色譜基礎(chǔ)知識

1、氣相色譜法,,第一部分GC基礎(chǔ)知識,2024年2月27日星期二,3,1.1 概 述,色譜法是一種分離方法，它利用物質(zhì)在兩相中分配系數(shù)的微小差異進(jìn)行分離。當(dāng)兩相做相對移動時，使被測物質(zhì)在兩相之間進(jìn)行多次分配，這樣原來的微小差異產(chǎn)生了很大的效果，使各組分分離，以達(dá)到分離分析及測定一些物理化學(xué)常數(shù)的目的。,2024年2月27日星期二,4,理解色譜法(Gas Chromatography )主要有2點(diǎn)：一是要 有兩相，二是要有差異。

2、兩相：固定相和流動相具體到氣相色譜：固定相就是色譜柱(column)，流動相就是氣體或者稱為載氣(carrier gas )。差異就是指分配系數(shù)的差異。,2024年2月27日星期二,5,1.2 氣相色譜法的定義和分類,定義：用氣體作為流動相的色譜法稱為氣相色譜法。分類：根據(jù)固定相的狀態(tài)不同，氣固色譜(GSC) （吸附原理）、 氣液色譜(GLC) （分配原理） 氣固色譜可用活性炭，硅膠，分子篩，高分子多孔小球等作

3、為固定相，分離的主要對象是一些永久性的氣體和低沸點(diǎn)的化合物。吸附-脫附 氣液色譜多用固定液涂漬在惰性載體上作為固定相，一般只要高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物，蒸汽壓低（在450℃以下有1.5KPa-10KPa的蒸汽壓）且熱穩(wěn)定性好的有機(jī)化合物作為固定液。由于在氣液色譜中可供選擇的固定液種類很多，容易得到好的選擇性，所以氣液色譜有廣泛的實(shí)用價值。 溶解-揮發(fā),2024年2月27日星期二,6,1.3 氣相色譜法的特點(diǎn),“三高” “一快

4、” “一廣”1.高效能：一般填充柱的理論塔板數(shù)可達(dá)數(shù)千，毛細(xì)管柱可達(dá)一百多萬。 2.高選擇性：可以使一些分配系數(shù)很接近的以及極為復(fù)雜、難以分離的物質(zhì)，獲得滿意的分離。3.高靈敏度：可以檢測10?11～10?13g物質(zhì)，適合于痕量分析4.分析速度快：一個試樣的分析可在幾分鐘到幾十分鐘內(nèi)完成。 5.應(yīng)用廣泛：可以分析氣體試樣，也可分析易揮發(fā)或可衍生轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的液體和固體。 分析的有機(jī)物，約占全部有機(jī)物(約300萬種)的20

5、%。 6.不足之處：對被分離組分的定性能力較差。,2024年2月27日星期二,7,從載氣帶著組分進(jìn)入色譜柱起就用檢測器檢測流出柱后的氣體，并用記錄器記錄信號隨時間變化的曲線，此曲線就叫色譜流出曲線，當(dāng)待測組分流出色譜柱時，檢測器就可檢測到其組分的濃度，在流出曲線上表現(xiàn)為峰狀，叫色譜峰。 色譜圖:試樣中各組分經(jīng)色譜柱分離后,在柱的末端收集各組分,經(jīng)檢測器轉(zhuǎn)換為電信號,用紀(jì)錄儀將各組分濃度記錄下來,得到色譜圖。,1.4 色譜流出曲線（色

6、譜圖）及有關(guān)術(shù)語,2024年2月27日星期二,8,如圖所示為一色譜流出曲線：,1）基線：在實(shí)驗(yàn)條件下，色譜柱后僅有純流動相進(jìn)入檢測器時的流出曲線稱為基線。基線在穩(wěn)定的條件下應(yīng)是一條水平的直線。它的平直與否可反應(yīng)出實(shí)驗(yàn)條件的穩(wěn)定情況。2）峰高（h）和峰面積 ：色譜峰頂點(diǎn)與基線的距離叫峰高。色譜峰與峰底基線所圍成區(qū)域的面積叫峰面積。,2024年2月27日星期二,9,3）保留值 a. 死時間(tM) ：不與固定相作用的物質(zhì)從進(jìn)樣到出現(xiàn)

7、峰極大值時的時間，它與色譜柱的空隙體積成正比。由于該物質(zhì)不與固定相作用，因此，其流速與流動相的流速相近。據(jù) tM可求出流動相平均流速b. 保留時間tr：試樣從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰極大值時的時間。它包括組份隨流動相通過柱子的時間t0和組份在固定相中滯留的時間。c. 調(diào)整保留時間tr’ ：某組份的保留時間扣除死時間后的保留時間，它是組份在固定相中的滯留時間。即 tr’= tr －tM4）色譜峰底寬W ：由色譜峰的兩邊拐

8、點(diǎn)做切線，與基線交點(diǎn)的距離。5）半峰高寬度W ½ ：色譜峰高一半處的峰寬。也稱為色譜峰半高寬度。,2024年2月27日星期二,10,1.5 氣相色譜構(gòu)成示意圖,2024年2月27日星期二,11,1.6 氣相色譜基本流路圖,500次更換,進(jìn)樣墊100次更換,一般為1:10,吸咐不被氣化的物質(zhì),N2尾吹,第二部分載氣,2024年2月27日星期二,13,2.1 常用載氣,1、載氣要求： 作為氣相色譜載氣的氣

9、體，要求要化學(xué)穩(wěn)定性好；純度高；價格便宜并易取得；能適合于所用的檢測器。 2、常用載氣 氮?dú)?黑)、氦氣(銀灰)、氬氣(白)、氫氣(深綠)、二氧化碳(黑)等 TCD 用氫氣、氦氣比較好，靈敏度高， FID 用氮?dú)?惰性氣體化學(xué)穩(wěn)定性好、價格高。,2024年2月27日星期二,14,3、氣體的凈化凈化管通常為內(nèi)徑50mm，長200～250mm的金屬

10、管裝填什么物質(zhì)取決于載氣純度的要求(如，除去水分可用吸附劑硅膠和分子篩，除去烴類化合物，可用活性炭）。凈化管的出口和入口應(yīng)加上標(biāo)志，出口應(yīng)當(dāng)用少量紗布或脫脂棉輕輕塞上，嚴(yán)防凈化劑粉塵流出凈化管進(jìn)入色譜儀。,2024年2月27日星期二,15,4、氣流調(diào)節(jié)閥 通常在減壓閥輸出氣體的管線中還要串聯(lián)穩(wěn)壓閥，用以穩(wěn)定載氣（或燃?xì)猓┑膲毫?#160;    當(dāng)用程序升溫進(jìn)行色譜分析時，由于色譜柱

11、柱溫不斷升高引起色譜柱阻力不斷增加，也會使載氣流量發(fā)生變化。為了在氣體阻力發(fā)生變化時，也能維持載氣流速的穩(wěn)定，需要使用穩(wěn)流閥來自動控制載氣的穩(wěn)定流速。,第三部分進(jìn)樣口,2024年2月27日星期二,17,3.1 進(jìn)樣系統(tǒng),氣化室 將液體試樣瞬間氣化的裝置。進(jìn)樣裝置 氣體進(jìn)樣器（六通閥）：推拉式和旋轉(zhuǎn)式兩種。 試樣首先充滿定量管，切入后，載氣攜帶定量管中的試樣氣體進(jìn)入分離柱；,2024年2月27日星期二,18,微量

12、注射器進(jìn)樣閥不同規(guī)格的專用注射器，填充柱色譜常用10μL；毛細(xì)管色譜常用1μL；新型儀器帶有全自動液體進(jìn)樣器，清洗、潤沖、取樣、進(jìn)樣、換樣等過程自動完成，一次可放置數(shù)十個試樣。,2024年2月27日星期二,19,3.12 注意事項(xiàng),★進(jìn)樣口溫度過低，將導(dǎo)致高分子量化合物氣化不完全，并且不能有效轉(zhuǎn)移到色譜柱中。(樣品氣化不完全 ) ★進(jìn)樣口溫度過高，導(dǎo)致熱穩(wěn)定性差的化合物分解。 (樣品分解) ★樣品從進(jìn)樣針注入時

13、，不同組分的氣化程度不同，高沸點(diǎn)組分殘留量比例高。 一般情況下進(jìn)樣速度必須很快，因?yàn)楫?dāng)進(jìn)樣時間太長時，試樣原始寬度將變大，色譜峰半峰寬隨之變寬，有時甚至使峰變形。一般地，進(jìn)樣時間應(yīng)在1s以內(nèi)。,第四部分色譜柱,2024年2月27日星期二,21,色譜柱：色譜儀的核心部件。 柱材質(zhì)：不銹鋼管或玻璃管，內(nèi)徑2-6毫米。長度可根據(jù)需要確定。 柱填料：粒度為60-80或80-100目的色譜固定相

14、。 氣-固色譜：固體吸附劑 氣-液色譜：載體+固定液 柱制備對柱效有較大影響，填料裝填太緊，柱前壓力大，流速慢或?qū)?柱堵死，反之空隙體積大，柱效低。,2024年2月27日星期二,22,2024年2月27日星期二,23,4.2 色譜柱選擇的要素,柱材質(zhì) 固定相 內(nèi)徑 膜厚 長度,2024年2月27日星期二,24,4.2.1 柱材質(zhì),不

15、銹鋼和熔融石英共同點(diǎn)：良好的惰性和自由度不銹鋼的優(yōu)勢：良好的耐磨性和抗刮傷特性，可以纏繞為更小的尺寸，卓越的溫度適應(yīng)性。熔融石英的優(yōu)勢：易于和保護(hù)柱連接，易于確認(rèn)毛細(xì)柱內(nèi)的高沸點(diǎn)污染物。,2024年2月27日星期二,25,4.2.2 固定相,固定相選擇的基本原則： 相似相溶原理，選用非極性的固定相分析非極性化合物 如果化合物可以用不同極性的固定相分析，選用極性最小 的固定相。 非極性固定相的使用壽命長于

16、極性固定相。應(yīng)用范圍較廣的五種固定相，Rtx-1、Rtx-5、Rtx-50、Rtx-1701和Rtx-wax可以滿足90%以上的分析需求。,2024年2月27日星期二,26,4.2.4 色譜柱的選擇,,根據(jù)極性來選擇適合的固定相，從來選擇適當(dāng)?shù)纳V柱。,2024年2月27日星期二,27,4.2.5 氣相色譜毛細(xì)管柱常用固定相,2024年2月27日星期二,28,4.2.7 內(nèi)徑,內(nèi)徑選擇的基本原則： ★ 0.10mm口徑柱適用于

17、快速氣相色譜分析。 ★ 0.25mm口徑柱具有較高的柱效，用于標(biāo)準(zhǔn)的 GC/MS應(yīng)用和分流/不分流分析。 ★ 0.32mm口徑柱中等柱效，多用于不分流進(jìn)樣。 ★ 0.53mm口徑柱，可以替代填充柱，適合于痕量分析。 增加色譜柱的內(nèi)徑，可以增加分離的樣品量，但由于縱向擴(kuò)散路徑的增加，會使柱效降低。,2024年2月27日星期二,29,4.2.8 內(nèi)徑對分離度的影響,較小的內(nèi)徑可以獲得更好的分離度，或者在更短的時間

18、內(nèi)獲得同樣的分離度,2024年2月27日星期二,30,4.2.9 膜厚,膜厚選擇的基本原則：★ 增加膜厚可以提高分離度和加強(qiáng)保留，厚些的液膜可以有效降低過載拖尾峰和其他化合物的共流出。★ 如果樣品的濃度范圍很寬，就需要更厚的液膜，反之，如果目標(biāo)組分的分離足夠，并且沒有共流出的問題，就可以使用比較薄的液膜，對于揮發(fā)性有機(jī)物來說，厚液膜更為合適?！?液膜厚度的改變將直接影響化合物的流出溫度。膜越厚，保留越強(qiáng)，流出溫度相應(yīng)也越高?！?/p>

19、 標(biāo)準(zhǔn)膜厚(0.25~0.5µm)：最廣泛的應(yīng)用，對于流出達(dá)到300℃的大多數(shù)樣品分析效果良好。★ 薄液膜(0.1~0.2µm)：適合石化分析，甘油三酯等高沸點(diǎn)的物質(zhì)。★ 厚液膜(1~5µm)：適合于流出溫度在100~200℃之間的低沸點(diǎn)化合物,2024年2月27日星期二,31,4.2.10 膜厚對分離度的影響,2024年2月27日星期二,32,4.2.11 長度,長度選擇的基本原則：★ 色譜柱越

20、長，柱效越高?！?選擇可以滿足分離度要求的最短的柱子?！?如果即使是最長規(guī)格的色譜柱依然無法滿足分離度的要求，請考慮更換固定相或膜厚?！?分離度和柱長的平方根成正比，兩倍的柱長只能增加40％的分離度。★ 標(biāo)準(zhǔn)柱(25~30m)：標(biāo)準(zhǔn)柱長，滿足大部分應(yīng)用?！?短柱(5~15m)：通常用于10個組份以下簡單樣品的快速分析?！?長柱(50m以上)：復(fù)雜樣品分析。,2024年2月27日星期二,33,4.2.11 柱長對分析時間的影

21、響,恒溫分析 ：保留時間由柱長決定，柱長加倍分析時間也加倍。 程升分析： 保留時間主要取決于柱溫，分離度的提升和恒溫分析類似，但分析時間只是略有增加。 由于分離度正比于柱長的平方根，所以增加柱長對分離是有利的。但增加柱長會使各組分的保留時間增加，延長分析時間。因此，在滿足一定分離度的條件下，應(yīng)盡可能使用較短的柱子。,2024年2月27日星期二,34,4.3 色譜柱的老化,為什么必須進(jìn)行色譜柱老化？

22、 新色譜柱含有溶劑和高沸點(diǎn)物質(zhì)，所以基線不穩(wěn) ，出現(xiàn)鬼峰和噪聲；舊柱長時間未用，也存在同樣問題。一般采用升溫老化，即從室溫程序升溫到最高溫度，并在高溫段保持?jǐn)?shù)小時。 新柱老化時，最好不要連接檢測器。每天都要進(jìn)行老化嗎？ 視儀器基線情況，確定是否需要老化以及老化時間。,2024年2月27日星期二,35,4.4 柱溫的選擇,柱溫是一個重要的色譜操作參數(shù)，它直接影響分離效能和分析速度。 柱溫不能高

23、于固定液的最高使用溫度，否則會造成固定液大量揮發(fā)流失。某些固定液有最低操作溫度。一般地說，操作溫度至少必須高于固定液的熔點(diǎn)，以使其有效地發(fā)揮作用。 降低柱溫可使色譜柱的選擇性增大，但升高柱溫可以縮短分析時間，并且可以改善氣相和液相的傳質(zhì)速率，有利于提高效能。所以，這兩方面的情況均需考慮。柱溫分為恒溫和程序升溫兩種恒溫：對于沸程不太寬的簡單樣品，可采用恒溫模式。一 般的氣體分析和簡單液體樣品分析都采用

24、恒溫模式。程序升溫：對于沸程較寬的復(fù)雜樣品，如果在一恒溫下分 很難達(dá)到好的分離效果。,2024年2月27日星期二,36,,第五部分檢測器,2024年2月27日星期二,38,檢測器：是將流出色譜柱的被測組分的濃度轉(zhuǎn)變?yōu)?電信號的裝置，是色譜儀的眼睛。通常由檢測元件、放大器、數(shù)模轉(zhuǎn)換器三部分組成. 被色譜柱分離后的組分依次進(jìn)入檢測器，按其濃度或質(zhì)量隨時間的變化，轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號，經(jīng)放大后記錄和顯示，給出色譜圖；

25、 常用的檢測器：熱導(dǎo)檢測器、氫火焰離子化檢測器、電子捕獲檢測器、火焰光度檢測器、氮磷檢測器。,5.1 檢測器定義,2024年2月27日星期二,39,5.2 檢測器分類,根據(jù)檢測器的響應(yīng)原理，可將其分為濃度型和質(zhì)量型檢測器。濃度型：檢測的是載氣中組分濃度的瞬間變化，即響應(yīng)值與濃度成正比。 如TCD、ECD。質(zhì)量型：檢測的是載氣中組分進(jìn)入檢測器中速度變化，即響應(yīng)值與單位時間 進(jìn)入檢測器的質(zhì)量成

26、正比。如FID、FPD。根據(jù)應(yīng)用范圍，分為通用型檢測器和選擇型檢測器通用型：對所有物質(zhì)有響應(yīng)，如TCD、FID。選擇型：對特定物質(zhì)有高靈敏響應(yīng)，如ECD、FPD、NPD。根據(jù)工作過程，分為破壞型檢測器和非破壞型檢測器破壞型：檢測過程中樣品遭到破壞，不能回收。如FID、FPD 。非破壞型：檢測過程中樣品不遭到破壞，可以回收。如TCD、ECD 。,2024年2月27日星期二,40,5.3 常用檢測器,2024年2月27日星

27、期二,41,熱導(dǎo)檢測器（TCD）thermal conductivity detector,基本原理:每種物質(zhì)都有導(dǎo)熱能力，而且導(dǎo)熱的能力大小不同，通過一個熱敏電阻來測定與熱敏電阻接觸的氣體組成變化情況。這種檢測方式雖然不是最靈敏的，但是對所有樣品都有響應(yīng)，是通用型的檢測器。,2024年2月27日星期二,42,1. 熱導(dǎo)檢測器的結(jié)構(gòu)池體（一般用不銹鋼制成）熱敏元件：電阻率高、電阻溫度系數(shù)大、且價廉易加工的鎢絲制成。參考臂：僅允許

28、純載氣通過，通常連接在進(jìn)樣裝置之前。 測量臂：需要攜帶被分離組分的載氣流過，則連接在緊靠近分離柱出口處。,2024年2月27日星期二,43,2024年2月27日星期二,44,平衡電橋，下圖。不同的氣體有不同的熱導(dǎo)系數(shù)。,鎢絲通電，加熱與散熱達(dá)到平衡后，兩臂電阻值： R參=R測 ; R1=R2 則： R參·R2=R測·R1

29、無電壓信號輸出； 記錄儀走直線（基線）。,2024年2月27日星期二,45,進(jìn)樣后， 載氣攜帶試樣組分流過測量臂而這時參考臂流過的仍是純載氣，使測量臂的溫度改變，引起電阻的變化，測量臂和參考臂的電阻值不等，產(chǎn)生電阻差，R參≠R測 則： R參·R2≠R測·R1,這時電橋失去平衡，a、b兩端存在著電位差，有電壓信號輸出。信號與組分濃度相關(guān)。記錄儀記錄下組分濃度隨時間變化的峰狀圖形。,20

30、24年2月27日星期二,46,影響熱導(dǎo)檢測器靈敏度的因素,熱絲阻值熱絲阻值越大，其靈敏度越高。橋流橋流越大，靈敏度越高。,2024年2月27日星期二,47,TCD的響應(yīng)特性,通用型檢測器靈敏度較低，適合于大于幾十ppm組分測定對鹵化物、重金屬酯響應(yīng)較小濃度型檢測器非破壞型檢測器,2024年2月27日星期二,48,又稱氫焰離子化檢測器。主要用于可在H2-Air火焰中燃燒的有機(jī)化合物(如烴類物質(zhì))的檢測。原理：含碳有機(jī)物在

31、H2-Air火焰中燃燒產(chǎn)生碎片離子，在電場作用下形成離子流，根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號強(qiáng)度，檢測被色譜柱分離的組分。,火焰離子化檢測器（FID）flame ionization detector, FID,2024年2月27日星期二,49,結(jié)構(gòu)：主要為離子室，內(nèi)有石英噴嘴、發(fā)射極（極化極，此圖中為火焰頂端）和收集極,(1) 在發(fā)射極和收集極之間加有一定的直流電壓（100—300V）構(gòu)成一個外加電場。(2) 氫焰檢測器要用到三種氣體：

32、 N2 ：載氣攜帶試樣組分； H2 ：為燃?xì)猓?空氣：助燃?xì)狻?使用時需要調(diào)整三者的比例關(guān)系，檢測器靈敏度達(dá)到最佳。,2024年2月27日星期二,50,2024年2月27日星期二,51,A區(qū)：預(yù)熱區(qū)B層：點(diǎn)燃火焰C層：熱裂解區(qū)：溫度最高D層：反應(yīng)區(qū),工作過程：來自色譜柱的有機(jī)物與H2-Air混合并燃燒，產(chǎn)生電子和離子碎片，這些帶電粒子在火焰和收集極間的電場作用下（幾

33、百伏）形成電流，經(jīng)放大后測量電流信號。,2024年2月27日星期二,52,具體描述如下： 氫氣由噴嘴加入，與空氣混合點(diǎn)火燃燒，形成氫火焰。極化極和收集極通過高阻、基流補(bǔ)償和50～350V的直流電源組成檢測電路，測量氫火焰中所產(chǎn)生的微電流。該檢測電路在收集極和極化極間形成一高壓靜電場。H2+O2燃燒能產(chǎn)生2100℃高溫，使被測有機(jī)組分電離。載氣(N2)本身不會被電離，只有載氣中的有機(jī)雜質(zhì)和流失的固定液會在氫火焰中被電離成正、負(fù)離子

34、和電子。在電場作用下，正離子移向收集極(正極)。負(fù)離子和電子移向極化極(負(fù)極)。形成的微電流經(jīng)高電阻，在其兩端產(chǎn)生電壓降，經(jīng)微電流放大器放大后從輸出衰減器中取出信號，在記錄儀中記錄下來即為基流，或稱本底電流、背景電流。只要載氣流速、柱溫等條件不變，基流亦不變。無樣品時兩極間離子很少，基流不變;當(dāng)載氣+組分進(jìn)入火焰時，在氫火焰作用下電離生成許多正、負(fù)離子和電子，使電路中形成的微電流顯著增大。即組分的信號，離子流經(jīng)高阻放大、記錄即得色譜峰。

35、,2024年2月27日星期二,53,注意事項(xiàng)（一） 注意安全防氫氣泄漏，切勿讓氫氣泄漏入柱恒溫箱中，以防爆炸。注意以下幾點(diǎn)即可：在未接色譜柱和柱試漏前，切勿通氫氣；卸色譜柱前，先檢查一下，氫氣是否關(guān)好；如果是雙柱雙檢測器我譜儀，只有一個FID檢測器工作時，務(wù)必要將另一個不用的FID用悶頭螺絲堵死；防燙傷，因?yàn)镕ID外殼很燙。（二） 保持FID正常性能1．正常點(diǎn)火點(diǎn)火時，F(xiàn)ID檢測器溫度務(wù)必在120℃以上。點(diǎn)火困難時，適當(dāng)增大

36、氫氣流速，減小空氣流速，點(diǎn)著后再調(diào)回原來的比例。檢測器要高于柱溫 20~50℃，防水冷凝。2．定期清洗噴咀注意線性范圍與以下條件有關(guān)：一般用N2作載氣，載氣要凈化，除有機(jī)物；氣體流量比等。,第六部分?jǐn)?shù)據(jù)分析,2024年2月27日星期二,55,6.1 定量方法(一),6.1.1面積歸一法 各組分濃度以面積百分比表示，該結(jié)果可以確認(rèn)大概的濃度，但有誤差。,2024年2月27日星期二,56,面積歸一法,不需標(biāo)樣組分的靈敏度相

37、近得到大致濃度.(不能用于精確定量),2024年2月27日星期二,57,6.2 定量方法(二),外標(biāo)法 儀器分析中應(yīng)用最廣泛的方法之一，是比較法的一種。與內(nèi)標(biāo)法相比，外標(biāo)法不是把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入到被測樣品中，而是在與被測樣品相同的色譜條件下單獨(dú)測定，把得到的色譜峰面積與被測組分的色譜峰面積進(jìn)行比較求得被測組分的含量。 外標(biāo)物與被測組分同為一種物質(zhì)但要求它有一定的純度，分析時外標(biāo)物的濃度應(yīng)與被測

38、物濃度相接近，以利于定量分析的準(zhǔn)確性。其誤差來源主要是進(jìn)樣誤差， 因此，分析前一定要做面積重復(fù)性(即進(jìn)樣重復(fù)性)實(shí)驗(yàn)。內(nèi)標(biāo)法 色譜分析中一種比較準(zhǔn)確的定量方法，尤其在沒有標(biāo)準(zhǔn)物對照時，此方法更顯其優(yōu)越性。內(nèi)標(biāo)法是將一定重量的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物加到一定量的被分析樣品混合物中，然后對含有內(nèi)標(biāo)物的樣品進(jìn)行色譜分析，分別測定內(nèi)標(biāo)物和被測組分的峰面積（或峰高）及相對校正因子。 在樣品中

39、添加內(nèi)標(biāo)物，通過組分與內(nèi)標(biāo)峰的面積比，對組分進(jìn)行定量。 該方法減小了進(jìn)樣誤差對定量結(jié)果的影響。,2024年2月27日星期二,58,外標(biāo)法,需要標(biāo)樣目標(biāo)組分被檢測到，就可定量(無需各組分都檢出)進(jìn)樣量的誤差直接影響定量結(jié)果測定條件要一致,2024年2月27日星期二,59,內(nèi)標(biāo)法,需要內(nèi)標(biāo)物。目標(biāo)組分和內(nèi)標(biāo)物被檢測到，就可定量?？蓽p小進(jìn)樣量的誤差對結(jié)果的影響。定量結(jié)果最為準(zhǔn)確內(nèi)標(biāo)物必須準(zhǔn)確添加入所有未知樣品中。,2

40、024年2月27日星期二,60,內(nèi)標(biāo)物的選擇,內(nèi)標(biāo)物峰與試樣中所有成分的峰完全分離。 內(nèi)標(biāo)物峰與目標(biāo)成分峰保留時間不應(yīng)差太遠(yuǎn)。內(nèi)標(biāo)物具有與分析目標(biāo)成分類似的化學(xué)性質(zhì)。 理化性質(zhì)與待測物相近 色譜響應(yīng)與待測物相近 與待測物有良好的分離，但不能相距太遠(yuǎn) 與待測物的峰面積比為0.7-1.3最好，因此要根據(jù)待測物的濃度確定內(nèi)標(biāo)物的添加量,2024年2月27日星期二,61,2024年2月27日星期二,62,謝謝