氣相色譜儀題庫

1、氣相色譜儀第一節(jié)色譜儀的主要結(jié)構(gòu)和流程一、氣相色譜儀的主要結(jié)構(gòu)一臺(tái)先進(jìn)的氣相色譜儀，主要由分析系統(tǒng)、流量控制系統(tǒng)和電路控制系統(tǒng)組成。其中分析系統(tǒng)為色譜儀的主機(jī)，流量控制和電路控制系統(tǒng)為色譜儀的輔助設(shè)備。1、主機(jī)主機(jī)包括進(jìn)樣器、色譜術(shù)、檢測(cè)器、恒溫箱和氣路連接裝置等。通常把上述的裝置均安裝在主機(jī)上，構(gòu)成色譜儀的分析系統(tǒng)。2、輔助設(shè)備氣相色譜儀除了主機(jī)以外，還有流量控制系統(tǒng)和電路控制系統(tǒng)。其中流量控制系統(tǒng)由裝有載氣、可燃?xì)夂椭細(xì)獾臍馄看笾?/p>

2、型專用裝置組成。電路控制系統(tǒng)由溫度控制、放大器、記錄儀大中型數(shù)據(jù)處理機(jī)和穩(wěn)壓器等組成。這些設(shè)備與主機(jī)構(gòu)成氣相色譜儀的完整、統(tǒng)一的整體。在白酒氣相色譜分析中常用的色譜儀有：惠普上海分析儀器廠生產(chǎn)的1102G、1890；上海計(jì)算技術(shù)研究所生產(chǎn)的Gc920；四川分析儀器玫生產(chǎn)的Sc6；山東藤州分析儀器玫生產(chǎn)的Sp502；北京分析儀器玫生產(chǎn)的3400系列等。進(jìn)口儀器有：日本島津Gc8A、Gc14B；美國產(chǎn)的HP5890等。它們的共同特點(diǎn)是溫控好

3、，流量控制精密。值得指出的是國產(chǎn)儀器價(jià)格便宜，適用于白酒常規(guī)色譜分析。如1102G是白酒專用色譜儀，裝有單一的氫焰檢測(cè)器，并用氫氣作載氣，簡(jiǎn)化了操作，還在一定程度上提高了分離效率。二、氣相色譜的一般流程（一）氣相色譜流程示意圖及分析系統(tǒng)1、氣相色譜流程示意圖氣相色譜儀是和種一種多組分混合物的分離分析儀器。它是以氣體為流動(dòng)相彩沖洗法的柱相色譜技術(shù)。從結(jié)構(gòu)上看，它又是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行，自動(dòng)分離、檢測(cè)（鑒定）和記錄的體系。一般簡(jiǎn)化流程如圖36

4、1所示。從圖361可見，載氣由高壓瓶供給，經(jīng)減壓閥，流速計(jì)控制流量后，以穩(wěn)定的壓力，精確的流速連續(xù)流過汽化室、色譜柱、檢測(cè)器，最后放空。其中汽化室的作用是翁液體或固體樣品（先用溶劑溶解）瞬間汽化，被載氣帶簇色譜柱內(nèi)進(jìn)行分離。色譜柱為一根金屬或玻璃管子，內(nèi)裝固定相，起分離作用。檢測(cè)器是一種檢測(cè)的裝置，它能把經(jīng)色譜柱分離后載氣中的給分濃度（或質(zhì)量）轉(zhuǎn)換為電信號(hào)。放大器是把檢測(cè)器適來的微弱電信號(hào)放大，以帶動(dòng)二次儀表。記錄器是把放大器的電信號(hào)自

5、動(dòng)記錄下來。恒溫箱又稱色譜柱箱，是為色譜柱提供一個(gè)恒定的或程序改變的溫度環(huán)境。試樣通常是用微量注射器以打針的方式注入汽化室，瞬間汽化后被載氣帶入色譜柱中進(jìn)行分離。分離后各組分按順序進(jìn)入檢測(cè)器，產(chǎn)生的電信號(hào)經(jīng)放大后，由記錄器自動(dòng)記錄下來，或直接連接色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜數(shù)據(jù)工作站，自動(dòng)打印分析結(jié)果。2、分析系統(tǒng)（1）進(jìn)樣控制進(jìn)樣就是把氣體或液體樣品，快速定量地加到色譜柱頭上進(jìn)行色譜分離。進(jìn)樣量的大小、進(jìn)樣時(shí)間的長(zhǎng)短、試樣汽化速度和試樣量等對(duì)

6、色譜分離效率有較大影響。并對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和重復(fù)性也有影響。A、對(duì)汽化室的要求：為了使液體樣品注入后能瞬間汽化，對(duì)汽化室總的要求是熱容量大，死體積小，無催化效應(yīng)（即不使樣品分解）。操作時(shí)汽化室的溫度應(yīng)大于柱溫。B、彩柱上進(jìn)樣方式：為了避免試樣的熱分解和洋鬼子化室死體積對(duì)試樣的稀釋作用，用注射器將試樣直接打到色譜柱頭的固定相上。減到0.2~0.4MPa，然后串聯(lián)一個(gè)針形閥或波紋管式穩(wěn)壓閥，以穩(wěn)定載氣流量。氣體流量的測(cè)量一般用轉(zhuǎn)子流量計(jì)、

7、皂膜流量計(jì)及毛細(xì)管流速計(jì)等方法，常用的為前兩種。轉(zhuǎn)子流量計(jì)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便。它是利用氣體由下而上流動(dòng)時(shí)所產(chǎn)生的浮力，使轉(zhuǎn)達(dá)子重力的平衡位置和氣流流量成正比例的關(guān)系。在使用中可作轉(zhuǎn)子高度和流量的校正曲線。皂膜流量計(jì)是利用氣流頂著皂膜沿刻度管移動(dòng)，用秒表測(cè)定單位時(shí)間內(nèi)移動(dòng)的距離即氣體流量，測(cè)量精度可達(dá)1%。（3）氣體流量比例的選擇假如以氮?dú)鉃檩d氣，氫氣為燃?xì)?，空氣為助燃?xì)鈺r(shí)，這三種5氣體的流量比例取決于不同的氣相色譜儀并通過實(shí)驗(yàn)確定。一般

8、可參照以下參數(shù)進(jìn)行選擇：N2：H2=1：1~1.5H2:空氣=1：102、氣路氣相色譜的氣路有單柱氣路和雙柱氣路兩種。前者簡(jiǎn)單，適用于恒溫分析。后者適用于程序升溫，以參比柱補(bǔ)償固定液流失，使基線穩(wěn)定。（三）電路控制系統(tǒng)1、溫度控制（1）溫度一個(gè)重要的操作參數(shù)溫度直接影響色譜柱的選擇性、分離效率與檢測(cè)器的靈敏度和穩(wěn)定性等，因此要嚴(yán)格控制色譜柱與檢測(cè)器的溫度，使柱溫不僅要穩(wěn)定而且不高于固定液的最高使用溫度。提高柱溫，雖能使氣相和液相傳質(zhì)速度

9、加快，各組分出峰也快，但使柱子選擇性變壞，分離效能下降。柱溫過低，分析時(shí)間長(zhǎng)，峰形扁平，效果不好。對(duì)恒溫箱的溫度要求，分布均勻，上下或不同位置的溫度左不超過1oC?？刂泣c(diǎn)溫度要求控制精度為（0.1~0.5)oC。恒溫箱普遍采用空氣浴加熱方法，即由鼓風(fēng)馬達(dá)強(qiáng)制空氣對(duì)流，減少熱輻射造成溫度均勻現(xiàn)象。這種裝置升溫快，溫度范圍廣，蜱于變溫與自動(dòng)控制，還易于獲得高溫，也便于程序升溫分析時(shí)快速升溫。（2）溫度選擇A、柱箱溫度：恒溫操作最簡(jiǎn)單，重現(xiàn)性

10、也好，適宜用于常規(guī)產(chǎn)品質(zhì)量檢查和生產(chǎn)控制分析。對(duì)于沸點(diǎn)范圍很寬（大于80oC）的混合物，可采用程序升溫，就是在一個(gè)分析周期內(nèi)，柱溫隨時(shí)間由低向高溫線性或非線性的變化，使沸點(diǎn)不同的組分各在其最佳柱溫下流出，從面是改善分離效果，縮短分析時(shí)間。幫適宜于鑫組分試樣的分析和研究。B、汽化室的溫度要求在此溫度上，試樣能瞬間汽化而不分解。檢查汽化室溫度否恰當(dāng)?shù)姆椒ㄊ巧咂覝囟取Ｈ绻Ш头逍斡兴淖?，則說明原溫度太低。如果積極留時(shí)間、峰面積和峰形

11、激烈變化，則說明溫度太高，出現(xiàn)了分解。所以，準(zhǔn)確地選擇與控制汽化室溫度，對(duì)高沸點(diǎn)與易分解樣品尤為重要。汽化室溫度般比柱溫高50100oC即可。C、檢測(cè)室溫度：除氫焰檢測(cè)器外，所有檢測(cè)器都對(duì)溫度變化敏感，尤其是熱導(dǎo)池檢測(cè)器溫度變化直接影響靈敏度和穩(wěn)定性。大多數(shù)儀器都把檢測(cè)器單放在檢測(cè)室單獨(dú)進(jìn)行溫度控制。一般控制在0.1oC使用，并由直讀溫度表指示溫度，檢測(cè)室溫度恒溫操作時(shí)，一般選擇與柱溫相同或略高于柱溫的溫度。對(duì)于程序升溫操作，一般選擇最