液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用對(duì)環(huán)境與食品中PPCPs類物質(zhì)的篩查與檢測(cè).pdf

1、藥品和個(gè)人護(hù)理用品(Pharmaceutical and Personal Care Products，PPCPs)，作為人類生活的必需品，隨著科技發(fā)展和人類消費(fèi)水平的提高，其應(yīng)用范圍和使用量也都日益增長(zhǎng)。但也因此，隨著廢棄物的排放，PPCPs在環(huán)境中也一直存在，并以濃度低、數(shù)量多為特點(diǎn)。PPCPs的毒性主要以長(zhǎng)期積累的慢性毒性為主，積累到一定程度才會(huì)顯示出來，是影響人類健康和環(huán)境安全的潛在威脅，因此，對(duì)PPCPs進(jìn)行有效的檢測(cè)很有必要

2、。本研究針對(duì)環(huán)境與食品中的部分PPCPs的檢測(cè)方法進(jìn)行研究，在植物種植環(huán)境方面，對(duì)灌溉用再生水中的高含量污染物進(jìn)篩查與確證，并對(duì)易在種植土壤中積累的多環(huán)芳烴進(jìn)行檢測(cè)，在動(dòng)物源食品安全方面，優(yōu)化了對(duì)于牛奶中頭孢菌素的檢測(cè)方法。主要工作內(nèi)容如下:
　　1、本文對(duì)北京市兩條農(nóng)灌河流中再生水中存在的主要PPCPs類污染物進(jìn)行篩查和確證，利用固相萃取(SPE)的方法對(duì)再生水樣品進(jìn)行富集，超高效液相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜(UPLC-Q-TOF)對(duì)

3、樣品中的污染物進(jìn)行篩查，通過數(shù)據(jù)庫(kù)和文獻(xiàn)比對(duì)等方法，并利用UPLC-MS/MS進(jìn)行驗(yàn)證，最終確定出阿奇霉素、甘寶素、氧氟沙星、美托洛爾、普羅帕酮、羅紅霉素、替米沙坦、左西替利嗪、厄貝沙坦、莠去津、自克威、撲草凈、烯酰嗎啉、羅丹明B、格列齊特和三丁氧基乙基磷酸酯(TBEP)共16種含量較高的PPCPs。利用UPLC-MS/MS對(duì)其進(jìn)行定量評(píng)估，方法檢出限為0.2ng/L～8ng/L，定量限為0.3ng/L～10ng/L，線性相關(guān)系數(shù)(R2

4、)大于0.99，精密度(RSD)小于15％。再生水樣品中存在的PPCPs類污染物最大含量范圍為6ng/L～20.5μg/L。
　　2、對(duì)于河流周邊土壤的考察，重點(diǎn)放在持久性有機(jī)污染物多環(huán)芳烴(PAHs)的檢測(cè)。本文利用微波輔助萃取(MAE)方法對(duì)土壤中的萘、蒽、菲、芘、苊、(蘑)、芴、苊烯、熒蒽、二苯蒽、苯并(a)蒽、苯并(a)芘、苯并(g，h，i)芘，苯并(k)熒蒽，苯并(b)熒蒽和茚并(1，2，3-CD)芘共16種PAHs進(jìn)行

5、提取，并通過響應(yīng)曲面法(RSM)對(duì)提取條件進(jìn)行優(yōu)化，最佳提取條件為萃取溫度100℃、萃取時(shí)間16min和萃取劑用量15mL。通過超臨界流體色譜(UPCC)對(duì)其進(jìn)行定量檢測(cè)，方法檢出限為2.5μg/Kg～7.5μg/Kg，定量限為5μg/Kg～15μg/Kg，線性相關(guān)系數(shù)(R2)大于0.99，RSD小于18.9％。土壤樣品中存在的PAHs類物質(zhì)僅檢測(cè)到苯并(a)芘在土壤粒子中有較強(qiáng)的吸附能力，其在土壤中的含量達(dá)到596μg/Kg。

6、　　3、牛奶作為動(dòng)物源性食品，本文還利用SPE方法對(duì)牛奶中的頭孢菌素(AmpC)類抗生素進(jìn)行提取凈化，建立并優(yōu)化了使用弱陰離子交換(WAX)固相萃取柱同時(shí)富集檢測(cè)頭孢米諾鈉、頭孢氨噻肟、頭孢哌酮、頭孢克肟、頭孢他美酯、頭孢噻酚鈉和頭孢呋辛7種物質(zhì)的檢測(cè)方法。利用UPLC-MS/MS進(jìn)行定量分析，方法檢出限為0.05μg/L～2.4μg/L，定量限為0.1μg/L～3.2μg/L，加標(biāo)回收率在47.63％～114.62％，線性相關(guān)系數(shù)(R