離子液體雙水相萃取-氣浮浮選富集測定環(huán)境水樣中重金屬鎘的比較研究.pdf

1、鎘是人體非必需元素，在自然界中常以化合物狀態(tài)存在，一般含量很低。但是隨著現(xiàn)代工業(yè)的快速發(fā)展，各類工廠排放的廢液中都會含有鎘離子，這大大增加了環(huán)境中鎘的來源，造成了環(huán)境污染，嚴(yán)重危害到了人類的身體健康。鎘通過食物或者飲用水在身體內(nèi)積累，水體是鎘污染傳播的重要的途徑，它不僅對人體有嚴(yán)重的危害，還對動植物的生長極為不利。目前水中鎘離子的分離富集方法主要有液液萃取法、吸附分離法，液液萃取法一般使用的是揮發(fā)性的有機(jī)溶劑，容易對環(huán)境造成二次污染，吸

2、附分離法的吸附容量不高，分離效率比較低。因此，對于水中重金屬離子鎘的分離/富集新技術(shù)研究成為人們關(guān)注的課題。
　　本課題在參考大量文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，綜合研究已有的相關(guān)研究成果，建立了一種新的分離富集水中金屬鎘離子的方法，即離子液體雙水相萃取和離子液體-酯二元雙水相氣浮浮選分離富集技術(shù)與光譜法聯(lián)用檢測水樣中重金屬離子鎘。運(yùn)用該方法對環(huán)境水中的重金屬鎘進(jìn)行預(yù)處理，并與紫外分光光度法聯(lián)用，對其進(jìn)行檢測，為環(huán)境水中鎘離子的分離富集開辟了新途徑

3、。
　　本課題的主要研究內(nèi)容與結(jié)論如下：
　?。?）研究了離子液體[bmim]BF4的合成與純化方法。以咪唑和溴代正丁烷為原料，先合成[bmim]Br中間體，再通過與四氟硼酸鈉在一定的條件下進(jìn)行離子交換反應(yīng)，制備出了咪唑類離子液體[bmim]BF4，并使用二氯甲烷對離子液體[bmim]BF4粗品進(jìn)行了純化操作，得到[bmim]BF4純品試劑。該研究對于我們更好地掌握和理解離子液體的特性及分析應(yīng)用前景奠定了好的基礎(chǔ)，同時，為本

4、研究的開展提供了一個基礎(chǔ)和前提。
　?。?）研究了Cd(II)、KI、RhB三種標(biāo)準(zhǔn)試劑反應(yīng)形成三元締合物(RhB)2(CdI4)的最佳條件，并運(yùn)用響應(yīng)曲面法，對單因素試驗得到的試劑用量進(jìn)行了全面優(yōu)化，從而得到了三元締合物形成的最優(yōu)化條件。在酸性條件下，二價鎘離子能與碘化鉀形成離子化合物CdI42-，羅丹明B能進(jìn)一步與其結(jié)合形成離子締合物(RhB)2(CdI4)，此三元締合物使用紫外分光光度計掃描出現(xiàn)明顯的吸收峰，且該吸收峰紅移明

5、顯。這說明KI、RhB是待測溶液中Cd(II)良好的捕集劑，轉(zhuǎn)化為三元締合物之后，由于該締合物疏水性良好，為下一步分離提取水樣中微量或痕量重金屬鎘提供了重要前提。然后，通過單因素實驗以及響應(yīng)曲面法優(yōu)化實驗，系統(tǒng)的考察了形成三元締合物(RhB)2(CdI4)所需的HAc，KI，RhB的最佳用量，以及最佳反應(yīng)時間。同時，實驗得到了在最佳條件下，三元締合物(RhB)2(CdI4)體系溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線，其線性回歸方程為y=0.02511x+0.3

6、4407，R2=0.98988。
　?。?）研究了離子液體[Bmim]BF4-酯二元雙水相萃取水樣中 Cd(II)的行為。首先對于分相鹽進(jìn)行比較選擇，得到最佳分相鹽種類。然后用濁度法繪制雙水相體系的相圖考察體系的成像規(guī)律，綜合比較離子液體與傳統(tǒng)有機(jī)溶劑。在樣品中一次加入最佳用量的KI、RhB形成穩(wěn)定的三元締合物，再用離子液體代替?zhèn)鹘y(tǒng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行雙水相萃取水樣中Cd(II)實驗，探討了體系的溫度，pH對萃取率的影響，得出了離子液體

7、[Bmim]BF4-酯二元雙水相萃取體系的最佳條件。同時，實驗還測得了在最佳條件下，該體系的標(biāo)準(zhǔn)曲線，其線性回歸方程為y=0.02482x+0.28329，R2=0.97729。實際測定環(huán)境水樣中的 Cd(II)殘留，回收率大于90％。
　?。?）研究了離子液體[Bmim]BF4-酯二元?dú)飧「∵x分離/富集環(huán)境水樣中Cd(II)的行為。考察了溶液酸度，浮選時間，氣體流速，表面活性劑以及共存離子對于該浮選體系的影響。Cd(II)與KI

8、和羅丹明B之間能夠形成疏水性較強(qiáng)的三元締合物(RhB)2(CdI4)，并且在HAc-NaAc緩沖溶液存在下，可以利用離子液體雙水相氣浮浮選技術(shù)進(jìn)行分離和富集，將此締合物從水相中成功提取，對浮選后離子液體上相進(jìn)行光度分析可以得到水相Cd(II)含量。同時，實驗得到了最佳條件下，該浮選體系的標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性回歸方程為y=0.0469x+0.30629，R2=0.99407，摩爾吸光率為2.59×105 L/mol·cm，實際測定環(huán)境水樣中Cd