小建中湯制備與檢測

1、小建中湯制備與檢測 ——第二組,資料查閱：黃勝 1424310033 PPT制作：尹明雯 1424310008 演講：雷奇林 1424310006,目錄,處方與制備方法作用鑒別檢查含量測定,處方與制備方法,【處方】桂枝111g 白芍222g 炙甘草74g 生姜111g

2、 大棗111g【制備方法】以上五味，桂枝蒸餾提取揮發(fā)油，蒸餾后的水溶液另器收集；藥渣與炙甘草、大棗加水煎煮二次，每次2 小時(shí)，合并煎液，濾過，濾液與蒸餾后的水溶液合并，濃縮至約560ml;白芍、生姜用稀乙醇作溶劑，浸漬24小時(shí)后進(jìn)行滲漉，收集滲漉液，回收乙醇后與上述藥液合并，靜置，濾過，另加飴糖370g，再濃縮至近1000ml，加入苯甲酸鈉3 g與桂枝揮發(fā)油，加水至1000ml，攪勻，即得。,功能與主治,溫中補(bǔ)虛，緩急止痛

3、。用于脾胃虛寒，脘 腹 疼 痛，喜溫喜按，嘈雜吞酸，食少心悸及腹瀉與便秘交替癥 狀的慢性結(jié)腸炎，胃及十二指腸潰瘍,鑒別,（1 )取 本 品 1.5g，加硅藻土 lg ，研 勻 ，加甲醇 30ml，加 熱 回 流 1 小 時(shí) ，濾過，濾 液 濃 縮至 約 2m l，加 中性 氧化 鋁 2g，拌 勻 ，干 燥 ，加在中性氧化鋁柱（100?200目，lg ，內(nèi)徑 為 lcm )上 ，用 甲 醇 100ml洗 脫 ，收 集洗脫液，蒸 干

4、，殘?jiān)訜o 水 乙 醇 l m l 使 溶 解 ，作 為 供 試 品 溶 液 。另 取 白 芍 對(duì) 照 藥 材 0. 5g，加 甲 醇 20ml，自“加 熱 回 流 1 小 時(shí) ” 起 ，同法制 成對(duì)照藥 材溶液。再 取 芍 藥 苷 對(duì) 照 品 ，加 甲 醇 制 成 l m l含 2 m g 的溶 液 ，作為對(duì)照品溶液。照 薄 層 色 譜 法 （通 則 0502)試 驗(yàn) ，吸取 上 述 三 種 溶 液 各 3?5 # ，分 別 點(diǎn)

5、于 同 一 硅 膠 G 薄 層 板 上 ，以 二氯甲烷-甲醇-水 （13 : 6 : 2)10°C以下放置的下層溶液為展 開 劑 ，展 開 ，取 出 ，晾 干 ，噴 以 5% 香 草 醛 硫 酸 溶 液 ，加熱至斑 點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色 譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。,鑒別,（2）取 本 品 90g，置 燒 瓶 中 ，加 水 300m l使 溶 解 ，照揮發(fā)油 測定法（通 則 220

6、4)試 驗(yàn) ，自揮發(fā)油測定器上端加入乙酸乙酯 1 m l，加熱 至 沸 并 保 持 微 沸 3 小 時(shí) ，分 取乙 酸 乙酯 液 ，作為供試 品溶液。另取桂皮醛對(duì)照品，加 乙 醇 制 成 每 lm l含 lp g 的溶 液 ，作為對(duì)照品溶液。照 薄 層 色 譜 法 （通 則 0502)試 驗(yàn) ，吸取 供 試 品 溶 液 15^x1、對(duì) 照 品 溶 液 2心 分 別 點(diǎn) 于 同 一 硅 膠 G 薄層 板 上 ，以 石 油 醚 （60? 9

7、0°C)-乙 酸 乙 酯 （17 ： 3 )為 展 開 劑 ，展開 ，取 出 ，晾干，噴以二硝基苯肼試液。供試品色譜中，在與對(duì) 照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。,鑒別,(3 )取 本 品 30g，用 水 4 0 m l溶 解 ，加 乙 醚 45m l，超聲處理 3 0 分 鐘 ，分 取 水 溶 液 ，用 水 飽 和 的 正 丁 醇 振搖 提取 2 次 ，每次 20ml，合 并 正 丁 醇 提 取 液 ，用 正 丁

8、醇 飽 和 的 水 1 0 m l洗 滌 ，取 正 丁 醇 液 ，蒸 干 ，殘 渣 加 甲 醇 lm l使 溶 解 ，作 為 供 試 品 溶 液 。 另取甘草對(duì)照藥材0. 5g，加 水 10ml，加 熱 回 流 30分 鐘 ，濾 過 ， 取濾液 ，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（通 則 0502) 試 驗(yàn) ，吸取上述兩種溶液各1?2卩1，分 別 點(diǎn) 于 同 一 用 1% 氫氧 化鈉溶液制備的硅膠G 薄 層 板 上 ，以乙酸乙酯-甲酸

9、-冰醋酸- 水 （15 : 1 : 1 : 2 )為 展 開 劑 ，展 開 ，取 出 ，晾干 ，噴 以 1% 硫酸 乙 醇 溶 液 ，在 105°C加 熱 至 斑 點(diǎn) 顯 色 清 晰 ，置 紫 外 光 燈 (365nm)下 檢 視 。供 試 品 色 譜 中 ，在 與對(duì)照 藥 材 色譜 相應(yīng) 的 位置上，顯相同顏色的突光斑點(diǎn)。,檢查,取 本 品 90g，研 細(xì) ，加 石 油 醚 （60? 90°C)10

10、0ml，加熱 回 流 1 小 時(shí) ，放 冷 ，濾 過 ，濾 液 低 溫 蒸 干 ，殘 渣 加 甲 醇 0.5ml 使 溶 解 ，作 為 供 試 品 溶 液 。另 取 干 姜 對(duì) 照 藥 材 2g，加乙醇 20m l，超 聲 處 理 2 0 分 鐘 ，濾 過 ，濾 液 蒸 干 ，殘 渣 加 甲 醇 lm l 使 溶 解 ，作 為 對(duì) 照 藥 材 溶 液 。照 薄 層 色 譜 法 （通 則 0502)試 驗(yàn) ，吸取 上述 兩種 溶液各10卩

11、1，分 別 點(diǎn) 于 同 一 硅 膠 G 薄層板 上使成條狀，以環(huán)己烷-乙醚（1 : 1)為展開劑，展 開 ，取 出 ，晾 干 ，噴 以 5% 香 草 醛 硫 酸 溶 液 ，加 熱 至 斑 點(diǎn) 顯 色 清 晰 。供試 品 色 譜 中 ，在 與 對(duì) 照 藥 材 色 譜 相 應(yīng) 的 位 置 上 ，顯 相同顏 色 的 條 斑 。,含量測定,照高效液相色譜法(通 則 0512)測 定 。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠 為填充劑

12、；以乙腈-水 （17 : 83)為流動(dòng)相；檢 測 波 長 為 230nm。 理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。對(duì) 照 品 溶 液 的 制 備 取 芍 藥 苷 對(duì) 照 品 適 量 ，精密稱定，加 稀乙 醇 制 成每 lm l含 40Mg 的溶液，即得。供 試 品 溶 液 的 制 備 取 裝 量 差 異 項(xiàng) 下 的 本 品 ，混 勻 ，取適 量 ，研 細(xì) ，取 約 0.25g，精 密 稱 定 ，置 具 塞 錐 形 瓶 中 ，精密加