烏梅及其炭制品的定性比較

1、<p>　　烏梅及其炭制品的定性比較</p><p>　　【摘要】 　　目的定性地分析烏梅及烏梅炭的區(qū)別。方法通過性狀、顯微、理化、薄層色譜及紫外吸收光譜4個(gè)方面對(duì)烏梅及其炮制品進(jìn)行研究并加以比較。 結(jié)果烏梅通過炮制后在理化、紫外吸收光譜及pH值上產(chǎn)生一定的差異，為烏梅及烏梅炭的鑒別提供了依據(jù)。結(jié)論 烏梅經(jīng)炮制后，酸性下降，紫外吸收光譜發(fā)生明顯變化，其他方面基本不變。 </p><

2、p>　　【關(guān)鍵詞】 烏梅 烏梅炭 定性鑒別</p><p>　　烏梅，始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》［1］,是薔薇科植物梅Prunus mume(Sieb.) Sieb. et Zucc.的成熟或近成熟的果實(shí)經(jīng)熏制或烘制的方法加工而成［2］。主產(chǎn)于四川、浙江、福建等省。其味酸、澀，性溫，歸肝、脾、肺、大腸經(jīng)。具有生津斂肺、澀腸止痢、安蛔止痛、止血等作用［1］?，F(xiàn)用性狀、顯微、理化、薄層色譜以及紫外吸收光譜等鑒別方法

3、對(duì)烏梅及烏梅炭進(jìn)行比較。</p><p><b>　　1 儀器及材料</b></p><p>　　1.1 儀器XSZ-8l顯微鏡、島津U-2001型紫外分光光度計(jì)（日本日立）、Adventurer電子分析天平、PHS-3C型pH計(jì)(上海精密科學(xué)儀器有限公司)。 </p><p>　　1.2 材料烏梅及烏梅炭(青山區(qū)藥材公司提供)、硅膠G

4、（青島海洋化工廠生產(chǎn))、薄層板自制(以硅膠G：0.5％ CMC為1：2.5比例制成)；試劑均為化學(xué)純。</p><p><b>　　2 方法與結(jié)果</b></p><p>　　2.1 烏梅及烏梅炭性狀鑒別烏梅呈扁球形或不規(guī)則球形， 表面棕黑色至烏黑色，皺縮不平，基部有圓臍。果肉柔軟，可剝離。果核堅(jiān)硬，橢圓形，棕黃色，表面凹凸不平，內(nèi)含卵形種子一枚，淡黃色，果肉稍有

5、特異煙熏酸氣，味極酸［3］；烏梅炭外表焦黑色,內(nèi)部棕黃色、棕黑色或焦黑色。</p><p><b>　　2.2 顯微鑒別</b></p><p>　　2.2.1 外果皮表皮(粉末)淡黃棕色，細(xì)胞表面觀呈類多角形，壁稍厚，胞腔內(nèi)含棕色物； 部分表皮細(xì)胞呈絨毛狀；非腺毛無色或淡黃棕色，單細(xì)胞，較平直、稍彎曲或作鉤狀、鐮刀狀，先端長尖，少數(shù)鈍圓，非木質(zhì)化或微木質(zhì)化，表面

6、偶見螺紋狀交錯(cuò)紋理，有的胞腔具2～4菲薄橫隔，胞腔內(nèi)常充滿黃棕色物，氣孔無或少見。</p><p>　　2.2.2 種皮石細(xì)胞（粉末）較多，單個(gè)散在或多個(gè)聚集，也有的與表皮細(xì)胞相連，棕黃色、金黃色或淡黃色，側(cè)面觀呈貝殼形、盔帽形、類長方形、類方形、類梭形或長條形，外壁呈半月形或圓拱形，層紋細(xì)密，孔溝無或甚短，層紋無或少見，孔溝明顯；表面觀呈類多角形，類圓形、類梭形、長圓形或長梭形，壁稍厚薄不勻，紋孔較稀，有的孔

7、溝稍粗。另有石細(xì)胞細(xì)小，呈多角形，直徑約12 μm ［4］。</p><p><b>　　2.3 理化鑒別</b></p><p>　　2.3.1 顯色反應(yīng) 分別取烏梅、烏梅炭，除去種子，研細(xì)，分別取粉末約1～2 g，加乙醇15 ml，研磨、提取，過濾，得濾液，供以下顯色反應(yīng)： ① 分別取濾液2 ml，于水浴上蒸發(fā)至干，加入新鮮制備的吡啶∶醋酐(3∶1)約5 ml

8、，均呈紫檀色；② 分別取濾液3 ml，置水浴上蒸干，醋酐1 ml，溶解殘?jiān)?，緩緩加入硫?.5 ml，烏梅及烏梅炭先后均于界面處生成紫色至藍(lán)紫色。</p><p>　　2.3.2 pH測(cè)定</p><p>　　樣品液的制備:分別精密稱取烏梅和烏梅炭細(xì)粉2 g，分別加100 ml蒸餾水，連續(xù)回流提取2 h，過濾，將所得濾液冷卻至室溫，用蒸餾水定容至100 ml，得烏梅和烏梅炭的樣品液，提供

9、酸度測(cè)定使用。</p><p>　　測(cè)定 pH 值：按《分析化學(xué)》［5］記載的方法在 pHS-3C 型酸度計(jì)上測(cè)得烏梅及烏梅炭的 pH 值見表1［6］。</p><p>　　重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)：取烏梅和烏梅炭，按上述方法提取，并測(cè)定其pH值，重復(fù)實(shí)驗(yàn) 5 次，結(jié)果表明，測(cè)定值有較好的重現(xiàn)性。</p><p>　　穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)：取烏梅生品和炭品，按上法提取，并測(cè)定其 pH 值，

10、分別放置 4，8，16，24 h 后，測(cè)定供試液 pH 值，結(jié)果表明，24 h 內(nèi) pH 值較穩(wěn)定。</p><p>　　表1 烏梅及烏梅炭pH值的測(cè)定結(jié)果（略）</p><p>　　2.4 薄層鑒別烏梅味酸，是因?yàn)樗胸S富的有機(jī)酸。報(bào)道其含有十余種有機(jī)酸：檸檬酸、蘋果酸、草酸、乙醇酸、琥珀酸、乳酸、焦精谷氨酸、甲酸、乙酸、丙酸、延胡索酸［2］。其中主要為檸檬酸，蘋果酸和草酸。<

11、;/p><p>　　2.4.1 蘋果酸和檸檬酸的薄層鑒別 </p><p>　　樣品液的制備：取烏梅及烏梅炭果肉干粉末各0.1 g，分別加蒸餾水10 ml，水浴回流30 min，濾過，濾液于水浴上蒸干，用乙醇1 ml溶解供點(diǎn)樣。</p><p>　　標(biāo)準(zhǔn)液制備：取蘋果酸、檸檬酸對(duì)照品適量，用乙醇溶解所得。</p><p>　　薄層鑒別：將樣品

12、液和標(biāo)準(zhǔn)液分別點(diǎn)于同一硅膠G-0.5 ％CMC薄層板上，以醋酸丁酯∶甲酸∶水(4∶2∶2)為展開劑，展開距離為10 cm，展開，晾干，噴0.1 ％溴甲酚綠乙醇溶液，熱風(fēng)吹干，于標(biāo)準(zhǔn)品相同的位置顯黃色斑點(diǎn)。</p><p>　　2.4.2 草酸的薄層鑒別</p><p>　　樣品液的制備：取烏梅及烏梅炭果肉粉末各1 g，分別加乙醇50 ml浸漬24 h后濾過濾液濃縮至適量供點(diǎn)樣。</

13、p><p>　　標(biāo)準(zhǔn)液制備：取草酸適量用乙醇溶解即可。</p><p>　　薄層鑒別：將樣品液和標(biāo)準(zhǔn)液分別點(diǎn)于同一硅膠G-0.5 ％CMC薄層板上，以苯酚正丁醇∶醋酸∶水(5∶2∶1∶2)為展開劑，展開距離為17 cm，展開，晾干，噴0.5 ％硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹干，于標(biāo)準(zhǔn)品相同的位置顯紫紅色斑點(diǎn)。</p><p>　　2.5 紫外光譜鑒別</p>&l

14、t;p>　　2.5.1 烏梅純化水和乙醇溶劑的樣品液制備及紫外掃描取凈烏梅兩份，每份約 0.5 g，分別置具塞錐形瓶中，依次分別精密加入純化水，無水乙醇各 50 ml，稱定重量，超聲 30 min，放冷，再稱定重量，分別用純化水，無水乙醇補(bǔ)足各自損失的重量，搖勻，過濾即得兩種不同溶劑的烏梅樣品溶液，分別取純化水和乙醇的樣品溶液各 5 ml 移至25 ml量瓶中，分別用純化水和乙醇定容至刻度，即得烏梅純化水和乙醇溶劑的樣品溶液。以

15、相應(yīng)溶劑作空白對(duì)照，在 200 ～ 400 nm 處進(jìn)行紫外掃描，數(shù)據(jù)見表2 ［6］。</p><p>　　2.5.2 烏梅炭純化水和乙醇溶劑的樣品液制備及紫外掃描方法和操作按照烏梅的即可,結(jié)果見表2。</p><p>　　表2 烏梅及烏梅炭的紫外圖譜峰位值（略）</p><p>　　λ：表示吸收峰波長 A：表示吸光度 —：表示無吸收峰</p>

16、<p><b>　　3 討論</b></p><p>　　通過研究，結(jié)果表明：烏梅和烏梅炭在性狀和顯微鑒別方面區(qū)別不明顯，外果皮顯微觀察均發(fā)現(xiàn)非腺毛，烏梅生品及其不同程度的炭制品pH值有明顯差異，烏梅炭炮制品明顯偏高；比較凈烏梅與烏梅炭的紫外圖譜，發(fā)現(xiàn)凈烏梅的純化水及乙醇樣品液紫外譜線比烏梅炭明顯多一個(gè)吸收峰，可能與炒炭后化學(xué)成分改變有關(guān)。</p><p&

17、gt;<b>　　【參考文獻(xiàn)】</b></p><p>　?。?］ 蘇 泉. 烏梅及其偽品的鑒別［J］.新疆中醫(yī)藥，2005，23 (3) : 45.</p><p>　?。?］ 黃有霖， 郭素華.近年烏梅的研究進(jìn)展［J］.海峽藥學(xué)，2002，14(3):3.</p><p>　?。?］ 李德秀，羅 嵐.烏梅與其混偽品的鑒別［J］.時(shí)珍國醫(yī)國藥

18、, 2005,16(2):103.</p><p>　?。?］ 劉廣平. 烏梅的鑒別［J］.陜西中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)，2004，27(5):48.</p><p>　?。?］ 陳定一．分析化學(xué)［M］.上海：上?？茖W(xué)技術(shù)出版社，1985：202.</p><p>　?。?］ 毛維綸. 紫外譜線組法鑒別烏梅飲片及其偽品［J］.中國醫(yī)院藥學(xué)雜志, 2005, 25(12) : 1