噻蟲嗪和高效氯氟氰菊酯在茶園中的殘留行為及風險評估研究.pdf

1、本論文建立了噻蟲嗪和高效氯氟氰菊酯在成茶、茶鮮葉、土壤及茶湯中的殘留分析方法，并利用該方法研究了22%噻蟲嗪·高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮制劑在茶園鮮葉和土壤中的消解動態(tài)、在成茶和土壤上的最終殘留以及這兩種農藥在茶葉沖泡過程的浸出規(guī)律和風險評估，為人們合理使用農藥及安全飲茶提供科學依據。主要研究內容如下：
　　1、建立成茶、茶鮮葉和土壤中同時測定噻蟲嗪和高效氯氟氰菊酯的殘留分析方法。干茶與土壤加水浸潤、鮮葉勻漿后用乙腈提取，再加入 M

2、gSO4和 NaCl，充分渦旋后離心，用PSA、GCB和Florisil組成的混合填料共同凈化提取液，GC-ECD測定。該方法平均回收率為71.2%~105.3%，RSD≤15.8%，其中綠茶回收率為80.4%~104.7%，RSD≤8.7%；紅茶回收率為78.8%~99.1%，RSD≤7.8%；黑茶回收率為75.7%~97.8%，RSD≤5.6%；鮮葉回收率為80.4%~105.2%，RSD≤15.8%；土壤回收率為71.2%~105

3、.3%，RSD≤5.3%，定量限均小于10 mg/kg，該方法準確度和精密度均達到殘留分析方法要求。
　　2、通過浙江、湖南和福建三地的田間試驗，研究了22%噻蟲嗪·高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑在茶葉和土壤的殘留消解動態(tài)規(guī)律及最終殘留。消解動態(tài)結果表明：噻蟲嗪和高效氯氟氰菊酯在茶鮮葉和土壤中的殘留消解動態(tài)符合一級動力學模型:C=C0e-kt，噻蟲嗪在茶鮮葉中半衰期為5.8~4.9天，在茶園土壤中的半衰期為8.5~13.7天，高效氯氟

4、氰菊酯在茶鮮葉中半衰期為3.1~5.0天，在茶園土壤中的半衰期為7.9~14.9天。最終殘留結果表明：分別推薦劑量制劑有效成分22.23g/hm2以及推薦劑量的1.5倍制劑有效成分33.345g/hm2噴施茶葉和土壤，成茶中噻蟲嗪和高效氯氟氰菊酯殘留量分別均小于2 mg/kg和3 mg/kg，均低于日本和我國關于這兩種農藥在茶葉上的MRL值，建議安全間隔期為7天。
　　3、分別建立茶湯中噻蟲嗪和高效氯氟氰菊酯的殘留分析方法。茶湯中

5、的噻蟲嗪通過Chem Elut液/液萃取柱富集，60mL二氯甲烷洗脫，濃縮干后定容進樣；高效氯氟氰菊酯用二氯甲烷兩次液液萃取，弗羅里硅土柱凈化，GC-ECD定容。結果表明：噻蟲嗪的平均添加回收率在73.4%~92.8%之間，RSD≤9.9%；高效氯氟氰菊酯的平均添加回收率在83.9%~101.7%之間，RSD≤12.9%。茶湯中噻蟲嗪和高效氯氟氰菊酯的方法定量限分別為0.1μg/L和0.05μg/L，能夠滿足檢測需要。
　　4、利

6、用上述成茶、茶湯中的殘留分析方法，研究了浸泡時間、溫度、次數、茶葉形狀及茶葉中農藥不同殘留量對噻蟲嗪和高效氯氟氰菊酯在茶葉-茶湯過程中浸出規(guī)律的影響。結果表明：噻蟲嗪和高效氯氟氰菊酯在茶葉-茶湯中浸出率均隨著浸泡溫度的升高而增加，水溫100℃時，噻蟲嗪在整葉茶和碎茶中的浸出率分別為83.9%和89.1%，高效氯氟氰菊酯在整葉茶和碎茶中的浸出率分別為0.55%和4.1%；浸泡15 min時，噻蟲嗪浸出率達最大值，整葉茶中為81.2%，碎茶

7、中為88.6%；相同浸泡條件下，茶葉形狀對噻蟲嗪浸出率影響不大，而高效氯氟氰菊酯在碎茶中的浸出率遠大于其在整葉茶中的浸出率；兩種農藥在整葉茶中浸出率隨著浸泡次數增加而減小，總浸出率增加；茶湯中噻蟲嗪總浸出濃度與其在成茶中殘留量呈線性關系Y=0.926x-0.033，而茶湯中高效氯氟氰菊酯總浸出濃度與其在成茶中殘留量呈多項式函數關系Y=0.002x2-0.002x+0.01。
　　5、在上述研究基礎上對茶葉中噻蟲嗪和高效氯氟氰菊酯殘