補(bǔ)鈣食品及其測(cè)定及調(diào)查開(kāi)題報(bào)告

1、<p><b>　　畢業(yè)論文開(kāi)題報(bào)告</b></p><p>　　論文 題目： 補(bǔ)鈣食品及其測(cè)定及調(diào)查 </p><p>　　2012年5月 2 日</p><p><b>　　畢業(yè)論文開(kāi)題報(bào)告</b></p><p><b>　　鈣的含量測(cè)定：<

2、/b></p><p><b>　　樣品的選擇：</b></p><p>　　1.豆腐：從飯?zhí)弥匈?gòu)買(mǎi)當(dāng)天的豆腐樣品。</p><p>　　2.牛奶：從超市中購(gòu)買(mǎi)伊利或蒙牛牛奶。</p><p>　　原子吸收分光光度法測(cè)樣品的鈣含量</p><p>　　1,原理濕法消化后的樣品測(cè)定液導(dǎo)入原子

3、吸收分光光度計(jì)中,經(jīng)火焰原子化后,吸收422.7nm的共振線,根據(jù)吸收量的大小與鈣的含量成正比的關(guān)系,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量分析.</p><p>　　2,主要試劑 (1)鹽酸</p><p><b>　　(2)硝酸 。</b></p><p><b>　　(3)高氯酸 。</b></p><p>

4、　　(4)混合酸消化液:硝酸+高氯酸=4+1,</p><p>　　(5)0.5mol/L硝酸溶液:量取 32mL硝酸，加去離子水并稀釋至1000mL.</p><p>　　(6)20g/L氧化讕溶液:稱取23.45g氧化斕(純度大于99.99%)，現(xiàn)用少量水濕潤(rùn)再加75mL鹽酸1000mL容量瓶中，加去離子水稀釋至刻度。</p><p>　　(7)鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:

5、準(zhǔn)確稱取 1.2486g碳酸鈣(純度大于99.99%)，加 50mL去離子水，加鹽酸溶解，移人 1000mL容量瓶中，加 20g/L氧化斕溶液稀釋至刻度。貯存于聚乙烯瓶?jī)?nèi)，4℃保存。此溶液每毫升相當(dāng)于500ug鈣。</p><p>　　(8)鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液:鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液的配制見(jiàn)表1。鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液配制后，貯存于聚乙烯瓶?jī)?nèi)，4℃保存。</p><p>　　3,主要儀器 原子吸收分光光度計(jì)<

6、;/p><p><b>　　4,操作步驟</b></p><p><b>　　1 試樣處理</b></p><p><b>　　1.1試樣制備</b></p><p>　　微量元素分析的試樣制備過(guò)程中應(yīng)特別注意防止各種污染。所用設(shè)備如電磨、絞肉機(jī)、勻漿器、打碎機(jī)等必須是不銹鋼制品。

7、所用容器必須使用玻璃或聚乙烯制品，做鈣測(cè)定的試樣不得用石磨研碎。鮮樣(如蔬菜、水果、鮮魚(yú)、鮮肉等)先用自來(lái)水沖洗干凈后，要用去離子水充分洗凈。干粉類(lèi)試樣(如面粉、奶粉等)取樣后立即裝容器密封保存，防止空氣中的灰塵和水分污染。</p><p><b>　　1.2 試樣消化</b></p><p>　　精確稱取均勻干試樣 。.5g-1.5g(濕樣2.0g-4.0g，飲料等

8、液體試樣 5.0g^-10.0g)于250mL</p><p>　　高型燒杯，加混合酸消化液20mL-30mL，上蓋表面皿 置于電熱板或沙浴上加熱消化 如未消化好而酸液過(guò)少時(shí)，再補(bǔ)加幾毫升混合酸消化液，繼續(xù)加熱消化，直至無(wú)色透明為止。加幾毫升水，加熱以除去多余的硝酸 待燒杯中液體接近 2mL-3ml時(shí)，取下冷卻。用 20g/L氧化讕溶液洗并轉(zhuǎn)移于10mL刻度試管中，并定容至刻度。</p><p

9、>　　取與消化試樣相同量的混合酸消化液，按上述操作做試劑空白試驗(yàn)測(cè)定。</p><p><b>　　2測(cè)定:</b></p><p><b>　　按以下參數(shù)調(diào)較</b></p><p>　　將消化好的試樣液、試劑空白液和鈣元素的標(biāo)準(zhǔn)濃度系列分別導(dǎo)人火焰進(jìn)行測(cè)定。</p><p>　　EDTA滴

10、定法測(cè)樣品的鈣含量</p><p>　　1,原理根據(jù)鈣與氨羧絡(luò)合劑能定量地形成金屬絡(luò)合物,該絡(luò)合物的穩(wěn)定性較鈣與指示劑所形成的絡(luò)合物強(qiáng).在一定的pH范圍內(nèi),以氨羧絡(luò)合劑EDTA滴定,在達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí),EDTA就從指示劑絡(luò)合物中奪取鈣離子,使溶液呈現(xiàn)游離指示劑的顏色.由絡(luò)合劑消耗量計(jì)算出鈣的含量.</p><p>　　2,主要試劑(1)1.25mol/L氫氧化鉀溶液:精確稱取 70.

11、13g氫氧化鉀，用水稀釋至 1000ml。(3)0.05mol/L檸檬酸鈉溶液:稱取 14.7g檸檬酸鈉(Na3C6H507·2H2O)，用水稀釋至 1000mL(掩蔽Ca.Mg.Fe.Al等離子)</p><p>　　(4)混合酸消化液:硝酸+高氯酸=4+1,</p><p>　　(5)EDTA溶液 :準(zhǔn)確稱取 4.50gEDTA(乙二胺四乙酸二鈉 )，用水稀釋至 1000M

12、I，貯存 于聚乙烯瓶中，4℃保存。使用時(shí)稀釋 10倍即可(7)鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取0.1248g碳酸鈣(純度大于99.9900,105℃-110℃烘干2h)，加20mL水及3mL0.5mol/L鹽酸溶解，移入500mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，貯存于聚乙烯瓶中，4℃保存。此溶液每毫升相當(dāng)于 100pg鈣。</p><p>　　(8)鈣紅指示劑:稱取0.1g鈣紅指示劑(C2107N2SH14)，用水稀釋至 100

13、mL,溶解后即可使用。貯存于冰箱中可保持一個(gè)半月以上。</p><p><b>　　3,主要儀器 </b></p><p>　　1 高型燒杯(250mL)</p><p>　　2 微量滴定管((1mL或2ml,)。</p><p>　　3 堿式滴定管(50mL).</p><p>　　4 移液管(

14、(0.5mL-1ml)。</p><p>　　2 電熱板:1000W-3000W.</p><p><b>　　4,操作方法</b></p><p><b>　　試樣處理</b></p><p>　　同原子吸收分光光度法</p><p><b>　　測(cè)定</b

15、></p><p>　　2.1 標(biāo)定 EDTA濃度</p><p>　　吸取0.5mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，以 EDTA滴定，標(biāo)定其 EDTA的濃度，根據(jù)滴定結(jié)果計(jì)算出每毫升EDTA相當(dāng)于鈣的毫克數(shù)，即滴定度(T)</p><p>　　2.2 試樣及空白滴定</p><p>　　分別吸取 0.1mL-0.5mL(根據(jù)鈣的含量而定)試樣消化液及空白

16、于試管中，加 1滴氰化鈉溶液和0.1mL檸檬酸鈉溶液，用滴定管加 1.5mL1.25mol/L氫氧化鉀溶液，加 3滴鈣紅指示劑，立即以稀釋10倍 EDTA溶液滴定，至指示劑由紫紅色變藍(lán)為止。</p><p>　　高錳酸鉀滴定法測(cè)樣品的鈣含量</p><p>　　1,原理樣品經(jīng)處理后,在酸性溶液(pH3.5~4.5)中,用草酸銨沉淀草酸鈣,然后以稀硫酸溶解,用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定草酸離子,

17、間接地求出鈣的含量.</p><p>　　2,試劑(1)4％的草酸銨溶液</p><p>　　(2)乙酸溶液(3)氨水溶液(6)0．1％的甲基紅指示劑(7)1mol／L硫酸;(8)0.02mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液</p><p>　　3,主要儀器:離心機(jī)、滴定裝置</p><p><b>　　4,操作步驟</b&

18、gt;</p><p>　　用移液管準(zhǔn)確移取上述試樣待測(cè)液5mL于15mL離心管中，加 1滴 0．1％的甲基紅指示劑 、1mL4％的草酸銨溶液、0．5mL乙酸溶液，用氨水溶液調(diào)節(jié)至微黃色，再用乙酸調(diào)節(jié)至微紅色。靜置 0．5h以上，使沉淀全部析出。將沉淀離心15min(3000r／min)，小心傾去上清液，用碎片濾紙擦去管邊上的溶液倒置于濾紙上 ，使溶液流盡。然后加4mL1mol／L硫酸溶液于離心管中，轉(zhuǎn)移~q25

19、omL三角瓶 中，用50mL水清洗離心管 ，合并于三角瓶 中搖勻 ，置于電磁攪拌器上加熱到70℃一80℃，使沉淀完全溶解 ，用0．02mol／L的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色30s不褪為終點(diǎn)。此時(shí)記錄高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量，并計(jì)算鈣的含量。</p><p><b>　　調(diào)查</b></p><p>　　(1) 調(diào)查對(duì)象: 學(xué)生, 食堂就餐約 2000 人, 年齡約為

20、 17—23 歲。</p><p>　　(2) 調(diào)查方法: 問(wèn)卷調(diào)查。</p><p>　　(3) 食堂供應(yīng)狀況: 各式各樣的蔬菜，肉類(lèi)主要是雞鴨魚(yú)牛豬。</p><p>　　(4) 學(xué)生的飲食習(xí)慣: 大學(xué)生一般一日三餐, 大部分均能按時(shí)就餐, 早餐多為面食、稀飯、豆奶,中餐和晚餐多為米飯和肉類(lèi)、魚(yú)、蛋及蔬菜等。飲水主要學(xué)校水廠生產(chǎn)的水為主。</p>