14669.熒光光度法測(cè)定鑭、釔、銪的研究

1、山東理工大學(xué)山東理工大學(xué)碩士學(xué)位論文熒光光度法測(cè)定鑭、釔、銪的研究熒光光度法測(cè)定鑭、釔、銪的研究Thestudyofdeterminationflanthanum、yttriumeeuropium研究生：李雪梅指導(dǎo)教師：柳玉英教授申請(qǐng)學(xué)位門(mén)類(lèi)級(jí)別：工程碩士學(xué)科專(zhuān)業(yè)名稱：化學(xué)工程研究方向：工業(yè)分析論文完成日期：2012015年4月10日分類(lèi)號(hào)：O657.32密級(jí)：?jiǎn)挝淮a：10433學(xué)號(hào)：Z1312370山東理工大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要I摘要

2、我國(guó)稀土（RareEarth）資源非常豐富，它們?cè)诨?、冶金、陶瓷、材料等不同領(lǐng)域應(yīng)用都是十分廣泛。稀土一直就被人們譽(yù)為“工業(yè)維生素”，現(xiàn)如今已成為極其重要的國(guó)家戰(zhàn)略資源。因此，加強(qiáng)稀土元素測(cè)定的研究具有非常重要的意義。熒光光度法因其靈敏度高、選擇性好、檢出限低、操作方便等優(yōu)點(diǎn)在微量元素的測(cè)定中應(yīng)用較為廣泛。本文主要研究了熒光光度法測(cè)定鑭(La）、釔(Y)、銪(Eu）的研究。全文分為如下部分：1.基于稀土鑭對(duì)雙氧水氧化二氯熒光素(DCF

3、)有催化作用建立了催化動(dòng)力學(xué)熒光光度法測(cè)定痕量鑭的新方法。本文討論了反應(yīng)介質(zhì)的酸度、反應(yīng)溫度、二氯熒光素用量、雙氧水用量對(duì)體系熒光強(qiáng)度的影響，并確定了最佳反應(yīng)條件。實(shí)驗(yàn)表明，鑭濃度在0.2~2.0μgmL時(shí)，熒光強(qiáng)度的改變量△F與La(Ⅲ)濃度存在良好的線性關(guān)系。線性回歸方程為ΔF=1.1794410.21833ρ，相關(guān)系數(shù)0.9944。方法的檢出限CL為0.015μgmL，加標(biāo)回收率為94.1%到101.2%。此方法成功用于測(cè)定稀土樣

4、品中的痕量鑭。2.在酸性條件下，達(dá)旦黃在特定的激發(fā)波長(zhǎng)下可以發(fā)射較強(qiáng)的熒光。高碘酸鉀可以氧化達(dá)旦黃產(chǎn)生強(qiáng)熒光物質(zhì)使其熒光強(qiáng)度增強(qiáng)，釔(III)的加入可以引起體系熒光強(qiáng)度大大降低。在實(shí)驗(yàn)條件下，體系的熒光強(qiáng)度變化量△F與釔(III)在一定濃度范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，據(jù)此建立了一種新的測(cè)定釔(III)的熒光光度法。本文討論了達(dá)旦黃的用量、氧化劑的用量、緩沖液用量、溫度、反應(yīng)時(shí)間以及共存離子對(duì)體系熒光強(qiáng)度的影響，并對(duì)反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了初步探討。在最佳實(shí)

5、驗(yàn)條件下，方法的線性范圍為3.93～80μgmL，線性回歸方程為△F=3.98ρ48.39，相關(guān)系數(shù)r=0.9926。同時(shí)發(fā)現(xiàn)在選定條件下，瑞利散射光強(qiáng)度的增強(qiáng)量△I與釔(III)的濃度也呈線性關(guān)系。當(dāng)釔(III)的濃度為0.176～40μgmL時(shí)，線性回歸方程為△I=6.32ρ10.11，相關(guān)系數(shù)r=0.9948。將此兩方法成功用于測(cè)定釔鋁合金中的釔含量。3.在K2HPO4KH2PO4（pH5.8）緩沖溶液中，羅丹明B于特定的激發(fā)波長(zhǎng)