二仙湯提取、制劑工藝及抗氧化實驗研究.pdf

1、目的：探討二仙湯質(zhì)量分析方法，優(yōu)化其提取工藝，研究二仙湯顆粒制劑工藝，優(yōu)選大孔樹脂對二仙湯有效部位群富集純化工藝條件，小鼠體內(nèi)抗氧化試驗初步研究顆粒劑及有效部位群藥效作用。 方法：1．化學(xué)法檢識二仙湯主要有效成分，并建立紫外定量分析方法。以總黃酮、總皂苷、總生物堿及干膏收率為提取工藝的評價指標。索氏提取中，比較醇濃度對各指標影響，并設(shè)計乙醇回流法正交試驗，得出最佳提取工藝。2．二仙湯經(jīng)最優(yōu)工藝提取、處理得稠膏，并與適宜的輔料及潤

2、濕劑混合制軟材，擠壓制粒，測出顆粒劑的臨界相對濕度，檢查顆粒劑粒度、水分等。薄層色譜(TLC)檢識各藥材。3．動態(tài)吸附解析法考察四種大孔樹脂對二仙湯有效部位群的富集純化效果，綜合判斷適宜純化二仙湯的樹脂。考察藥液濃度、pH、NaCl鹽濃度對各指標吸附效率的影響，優(yōu)選上樣條件，綜合得出上柱量，考察解析階段醇的濃度及用量，得富集純化最優(yōu)條件。4．以老齡小鼠為用藥模型，分組灌胃給藥，取血清及制備肝組織勻漿，測相應(yīng)SOD、MDA和GSH值。

3、 結(jié)果：1．驗證了二仙湯總黃酮、總皂苷的紫外測定方法，建立了總生物堿的分析方法。最優(yōu)工藝為，10倍量60％的乙醇提取3次，每次60min。2．顆粒制劑工藝為，稠膏加2倍量淀粉與適量85％乙醇混勻制軟材，20目篩擠壓制顆粒，顆粒劑臨界相對濕度80％左右，各檢查項目符合2005年藥典規(guī)定，TLC法能檢識各藥材。3．四種樹脂分離純化二仙湯有相似性，D101型更適合。富集純化條件是，二仙湯最優(yōu)工藝提取，醇沉濃縮至藥液比1:1.5，加NaCl

4、調(diào)至1.5mol/L，4℃冷藏備用，取2.5倍柱體積(2.5BV)液上D101大孔樹脂柱，6BV水洗棄去，5BV 50％乙醇洗脫部分干燥，得棕褐色粉末，即為有效部位群。4．與老齡對照B組相比，A組青齡小鼠SOD、GSH升高與MDA降低都有非常顯著性差異(P<0.01)，老齡用藥各組(C、D、E)小鼠SOD、GSH升高均有顯著性(p<0.05，或p<0.01)，MDA下降也較顯著(P<0.05)，有效成分高劑量組各指標值已接近青齡小鼠水平