動(dòng)物性食品中氯霉素和甲砜霉素殘留的定量及確證方法建立.pdf

1、分類號(hào)華中農(nóng)業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文V806781密紐動(dòng)物性食品中氯霉素和甲砜霉素殘留的定量及確證方法建立DevelopmentofMethodsforDeterminationandConfirmationofChloramphenicolandThiamphenieolResiduesinFoodDerivedfromAnimals研究生：導(dǎo)師：專業(yè)：研究方向：授予學(xué)位名稱：授子學(xué)位時(shí)間：馬素英袁宗輝教授基礎(chǔ)獸醫(yī)學(xué)獸醫(yī)藥理學(xué)與毒理學(xué)農(nóng)學(xué)碩

2、士幽家獸藥殘留基準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室，農(nóng)業(yè)部食品安全評(píng)價(jià)重點(diǎn)開放實(shí)驗(yàn)搴，華中農(nóng)業(yè)大學(xué)中國湖北武漢430070NationalRefefenceLaboratoryofVeterinaryDrugResidues／MOAKeyLaboratoryofFoodSafetyEvaluation，HuazhongAgriculturalUniversity，Wuhan，Hubei，430070、PRChina中國武漢二零零五年六月動(dòng)物性食品中氯霉素和甲砜霉

3、素殘留的定量及確證方法建立動(dòng)物。I生食品中氯霉素和甲砜霉素殘留的定量及確證方法建立研究生馬素英導(dǎo)師袁宗輝教授國家獸藥殘留基準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室／農(nóng)業(yè)部食品安全評(píng)價(jià)重點(diǎn)開放實(shí)驗(yàn)室華中農(nóng)業(yè)大學(xué)中國湖北武漢430070摘要氯霉素和甲砜霉素屬于酰胺醇類廣譜抗生素，臨床上廣泛用于預(yù)防和治療動(dòng)物感染性疾病。但由于對(duì)血液系統(tǒng)等具有毒副作用，其在動(dòng)物性食品中的殘留可能會(huì)危害人體健康。所以世界上許多國家和國際組織規(guī)定了動(dòng)物性食品中氯霉素和甲砜霉素的最大殘留限量。但不

4、合理的應(yīng)用和濫用現(xiàn)象仍然存在其后果是造成食品中出現(xiàn)藥物殘留，目前國內(nèi)的方法又達(dá)不到殘留標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。因此，為了解動(dòng)物性食品中實(shí)際的殘留量和避免出現(xiàn)假陽性結(jié)果，結(jié)合國內(nèi)外的研究基礎(chǔ)，本實(shí)驗(yàn)以匿相萃取技術(shù)為手段，分別建立定量方法和確證方法，并通過動(dòng)物實(shí)驗(yàn)考核確證方法的適用性。組織樣品(肝臟首先加一葡糖醛酸酶和磷酸鹽緩沖液，37℃孵育)加乙酸乙酯超聲提取，離心，取有機(jī)層蒸干。殘余物加氯化鈉溶液溶解、正己烷脫脂，水層過cl8固相萃取柱凈化。加水淋

5、洗，乙腈洗脫，緩緩吹干洗脫液。殘余物加乙腈和SylonBFT于70。C反應(yīng)30rain，用氮?dú)饩従彺蹈桑诱和椋涵h(huán)己烷(6：4)溶解，離心，上清液用氣相色譜法和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定。氣相色譜定量方法結(jié)果顯示，組織中氯霉素和甲砜霉素的最低檢測(cè)限分別是0599&g、I@g／kg，最低定量限分別是1099／kg、2opg／kg。空白組織中氯霉素在1O～4OIag／kg和甲砜霉素在20～8Ogg／kg的添加濃度范圍內(nèi)，回收率介于60】％～1

6、049％之間，變異系數(shù)≤169％。氯霉素和甲砜霉素標(biāo)準(zhǔn)溶液在10，0～640Ogg／L濃度范圍內(nèi)，與峰面積線性關(guān)系良好。線性回歸方程氯霉素為y=6815x一63405，相關(guān)系數(shù)r=O9995，甲砜霉素為y=2675x23747，相關(guān)系數(shù)r=O9990。確證方法以二級(jí)質(zhì)譜為測(cè)定方法，氯霉素母離子225，子離子208、178：甲砜霉素母離子330，子離子315、225、178。該條件下，雞蛋、牛奶中氯霉素的最低檢測(cè)限和最低定量限分別是0，l