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文檔簡介
1、目的: 明確小葉黃楊的抗心肌氧化損傷有效組分及其藥用物質(zhì)基礎,建立藥材的質(zhì)量控制方法。
方法: 將小葉黃楊藥材粉末用75%乙醇提取得醇提物,剩余藥渣再用水提醇沉和 Sevage除蛋白得水提物;乙醇粗提物用pH=3酸水溶散,先乙酸乙酯(A)萃取,后將水層液堿化至pH=9,再用氯仿(B)和正丁醇(C)依次萃取,分別得到組分A、B和C以及水組分D;藥渣水提物再用水提醇沉法和Sevag試劑除蛋白得到粗多糖組分E;對獲得的5個組分進行抗
2、過氧化氫誘導的H9c2心肌細胞氧化損傷試驗,篩選出小葉黃楊的抗心肌細胞氧化損傷有效組分;利用各種現(xiàn)代和經(jīng)典色譜分離手段對小葉黃楊各個制備組分進行系統(tǒng)的分離、純化,根據(jù)單體化合物的相關理化性質(zhì)和波譜特征數(shù)據(jù)對其結構解析與鑒定,進一步的明確小葉黃楊物質(zhì)基礎以及有效組分的化學成分。以有效組分及其主要成分的含量為對象,進行藥材的質(zhì)量控制研究,并采用聚類分析法對含量測定和指紋圖譜研究結果進行統(tǒng)計分析。
結果: 實驗證實氯仿組分(B)為小
3、葉黃楊的抗心肌細胞氧化損傷有效組分,其具有明顯的保護心肌細胞活性。分別從乙酸乙酯組分、氯仿組分、正丁醇組分共分離得到了19個化合物,鑒定了其中16個化合物:4′,5-二羥基-3,3′,6,7-四甲氧基黃酮(1),4′,5-二羥基-3,6,7-三甲氧基黃酮(2),3′,4′,5-三羥基-3,6,7-三甲氧基黃酮(3),松脂素(4),3′-O-去甲基表松脂素(5),阿魏酸甲酯(6),對羥基肉桂酸甲酯(7),黃花菜木脂素A(8),紫丁香苷(9
4、),異落葉松脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷(10),(+)-buxaquamarine(11),(-)-16α-hydro xybuxaminone(12),buxaminone(13),cyclobuxoviridine(14),moenjodaramine(15),3,6,7-三甲基-5,3′-二羥基黃酮醇-4′-(β-D-呋喃木糖-(1′′′→6′′)-β-D-吡喃葡萄糖苷(小葉黃楊苷)(16);對分離得到單體化合物進行對照品篩選
5、研究,獲得了純度和含量均較高的對照品環(huán)黃楊酮堿(cyclobuxoviridine),并以這個對照品化合物為指標,對16批小葉黃楊藥材進行了指紋圖譜和含量測定。根據(jù)測定結果,建議小葉黃楊藥材內(nèi)環(huán)黃楊酮堿含量不得少于0.012%。
結論: 在已鑒定的化合物中,化合物3,6,7-三甲基-5,3′-二羥基黃酮醇-4′-(β-D-呋喃木糖-(1′′′→6′′)-β-D-吡喃葡萄糖苷(16)為新化合物,將其命名為小葉黃楊苷;其余4′,5
6、-二羥基-3,3′,6,7-四甲氧基黃酮(1),松脂素(4),3′-O-去甲基表松脂素(5),阿魏酸甲酯(6),對羥基肉桂酸甲酯(7),紫丁香苷(8),異落葉松脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷(10),(+)-buxaquamarine(11),(-)-16α-hydroxybuxaminone(12),Buxaminone(13),cyclobuxoviridine(14),moenjodara mine(15),共13個化合物均為該植
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