分光光度法在藥物分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、藥物分析是分析化學(xué)中的一個(gè)重要分支，它隨著藥物化學(xué)的發(fā)展己逐漸成為分析化學(xué)中相對(duì)獨(dú)立的一門學(xué)科，在科研、生產(chǎn)和生活中無(wú)處不在。在藥物分析科學(xué)領(lǐng)域中，光譜、色譜以及光譜-色譜聯(lián)用技術(shù)是基本的研究手段和實(shí)驗(yàn)方法。近年來(lái)，在有機(jī)分析和生命科學(xué)研究中，光度法應(yīng)用日趨廣泛，紫外可見分光光度法目前仍是藥物分析中采用最多的方法之一。優(yōu)化反應(yīng)條件，簡(jiǎn)化操作步驟，提高方法的選擇性和靈敏度，降低測(cè)定的檢測(cè)限，仍是光度分析首要解決的問(wèn)題。 本文分別采

2、用1，2-萘醌-4-磺酸鈉、硝普鈉和鐵氰化鉀為顯色劑，建立了一種光度測(cè)定含巰基、胺基、胍基和酚羥基類藥物的新方法。該方法以提高靈敏度和選擇性為目的，簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確的測(cè)定了巰基、胺基、胍基和酚羥基類藥物，并且探討了反應(yīng)的機(jī)理和動(dòng)力學(xué)性質(zhì)等。 一、1.2-萘醌-4-磺酸鈉體系測(cè)定巰基類藥物 研究表明，在堿性溶液中，巰基類藥物能夠催化氫氧根離子與1，2-萘醌-4-磺酸鈉反應(yīng)生成對(duì)可見光有較強(qiáng)吸收的2-羥基-1，4-萘醌，從而

3、建立了一種分光光度法測(cè)定巰基類藥物的新方法。利用此方法分別測(cè)定了硫普羅寧、卡托普利。在此反應(yīng)的基礎(chǔ)上，實(shí)驗(yàn)了pH值、表面活性劑、有機(jī)溶劑、放置時(shí)間及干擾離子對(duì)測(cè)定的影響，并對(duì)反應(yīng)機(jī)理和動(dòng)力學(xué)性質(zhì)進(jìn)行了探討。該方法具有線性范圍寬、選擇性好、靈敏度高、快速簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，可以成功地用于相關(guān)藥品的測(cè)定，結(jié)果滿意。 二、1，2-萘醌-4-磺酸鈉體系測(cè)定含胺基的阿魏酸哌嗪 建立了一種用1，2-萘醌-4-磺酸鈉測(cè)定阿魏酸哌嗪的新方法。研

4、究表明，在pH=13.00的KCl-NaOH緩沖溶液中，阿魏酸哌嗪與1，2-萘醌-4-磺酸鈉反應(yīng)形成紅褐色產(chǎn)物，其最大吸收波長(zhǎng)為484 nm。阿魏酸哌嗪濃度在0.4～80μg/mL范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好線性關(guān)系。線性回歸方程為A=0.07742+0.01216 C(μg/mL)，線性相關(guān)系數(shù)r=0.9986，表觀摩爾吸光系數(shù)5.8×10.L/mol/cm，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(R.S.D.)和檢測(cè)限分別為0.84％，0.29μg/mL。通過(guò)對(duì)藥物樣品中

5、阿魏酸哌嗪的含量進(jìn)行測(cè)定，平均回收率在95.1％～103.3％，結(jié)果滿意。 三、硝普鈉體系測(cè)定含胍基的鏈霉素 研究了一種用硝普鈉分光光度法測(cè)定鏈霉素的新方法。實(shí)驗(yàn)表明：硝普鈉與鏈霉素反應(yīng)生成紅色的產(chǎn)物，λmax=495 nm，表觀摩爾吸光系數(shù)為ε=5.6×10.L/mol/cm。鏈霉素濃度在2.5×10-3 mol/L～3.7×10-3mol/L范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好線性關(guān)系，線性回歸方程為A=0.00742+0.05683C(

6、×10-5mol/L)，線性相關(guān)系數(shù)r=0.9990。檢出限為0.96μg/mL，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差R.S.D.為2.40％?；厥章试?8.3％～102.7％之間，該方法能夠直接用于藥物樣品中鏈霉素的測(cè)定，結(jié)果滿意。 四、鐵氰化鉀體系測(cè)定含酚羥基的特布他林 研究表明：控制溶液為弱酸性，特布他林與過(guò)量的Fe(III)反應(yīng)，使其還原為Fe(II)，生成的Fe(II)與鐵氰化鉀K3[Fe(CN)6]反應(yīng)生成可溶性普魯士藍(lán)KFeII[