磁控濺射法制備HA生物薄膜骨種植體及其性能研究.pdf

1、本文國內(nèi)首次采用射頻磁控濺射法在鈦合金（Ti6A14V）表面成功濺射沉積制備得到羥基磷灰石（HA）薄膜骨種植體及HA/YSZ生物活性薄膜骨種植體。通過對濺射工藝參數(shù)的優(yōu)化和后處理工藝的調(diào)整，研制出了界面結合強度較高、生物活性優(yōu)良的HA及HA/YSZ生物活性薄膜骨種植體。利用X—射線衍射儀、紅外光譜（IR）、掃描電鏡（SEM）、電子探針（EMPA）等多種現(xiàn)代分析手段，研究了HA及HA/YSZ薄膜骨種植體的化學組成和微結構、后處理對生物薄膜

2、的影響、基體表面處理對生物薄膜的影響，并分析了HA及HA/YSZ薄膜骨種植體在模擬體液（SBF）環(huán)境條件下生物活性的機理。該技術為人工骨種植體臨床應用提高其使用壽命提供了更為有效的方法。 本研究采用溶膠—凝膠法制備微納米級HA粉體以及HA/YSZ復合粉體，并造粒成型燒結為濺射靶材。研究結果表明：溶膠—凝膠法制備的HA粉體及HA/YSZ復合粉體為不規(guī)則形狀，其分散性及均勻性較好。其中，HA粉體平均粒徑為400nm；通過對粉體進行造

3、粒、壓力成型及燒結，可以獲得致密度較高的濺射靶材滿足濺射的需要。 通過不同濺射功率、基體一靶材間距等工藝參數(shù)的優(yōu)化，研究了濺射功率、基體一靶材間距對HA薄膜化學組成、微觀形貌及其濺射速率的影響，確定濺射功率為300W、基體—靶材間距為70mm為最佳濺射工藝參數(shù)。 采用磁控濺射制備HA薄膜骨種植體，分析其化學組成、微觀形貌。研究結果表明：磁控濺射制備HA薄膜骨種植體，HA薄膜為非晶態(tài)為主，且存在OH的分解缺失，濺射過程中還

4、引入CO32—； HA薄膜表面為多孔網(wǎng)狀結構，從而有利于新生骨組織的生長；HA薄膜與基體之間結合緊密，不存在層裂等現(xiàn)象，而且界面還存在一定范圍的成分擴散，從而提高其界面結合強度。 通過對濺射制備得到的HA薄膜骨種植體進行不同的后處理工藝研究，分析表明：400℃大氣后處理可以大大提高HA薄膜的結晶程度，并使分解缺失的OH恢復，得到結構完整的HA薄膜。 對Ti6Al4V基體表面進行噴砂和NaOH堿液處理，并在其表面濺射沉積H

5、A生物薄膜。結果表明：基體表面噴砂和NaOH堿液處理有利于增加HA薄膜與基體間的界面結合強度：NaOH堿液處理可以在基體表面形成具有良好生物活性的鈦酸鈉（Na2TiO3），從而在HA薄膜與基體之間形成中間過渡層，使得制備的HA薄膜骨種植體為梯度生物活性薄膜骨種植體，從而來進一步提高HA薄膜—基體間的界面結合強度，其結合強度高達56．4MPa，較好地滿足了人工骨種植體的臨床應用。 對濺射制備的HA薄膜骨種植體進行模擬體液（SBF）

6、7天和15天浸泡實驗，分析其表面層化學組成和微觀組織形貌，研究其誘導新骨生長機理。研究結果認為：在體液環(huán)境下，HA薄膜骨種植體表面有含CO32-的新生物質(zhì)--B型缺鈣類骨羥基磷灰石（CHA）生成，從而證明了該種植體材料在體液條件下具有良好的生物相容性和生物活性；HA薄膜骨種植體在體液環(huán)境下存在HA薄膜的溶解和CHA沉積生長的雙重過程，從而使HA薄膜中的鈣、磷等離子參與新骨生長所需要的新陳代謝環(huán)境；HA薄膜表面較為粗糙，與基體界面間結合依

7、然緊密，不存在剝落現(xiàn)象。 采用磁控濺射在經(jīng)噴砂和NaOH堿液兩步處理的Ti6A14V基體表面制備HA/YSZ薄膜骨種植體。研究其表面化學組成、微觀組織形貌、界面結合強度以及生物活性。結果表明：HA/YSZ薄膜表面為非晶態(tài)，存在OH的分解缺失；網(wǎng)狀結構的表面形貌利于新生骨的生長，界面結合緊密，其結合強度高達59．6MPa，高于純HA薄膜—基體間的界面結合強度；經(jīng)過后處理，可以提高其結晶程度，恢復OH使其結構趨于完整；在體液環(huán)境下，