清熱解毒類中成藥中非法添加化學藥品的檢測方法研究.pdf

1、本文對清熱解毒類中成藥中非法添加阿司匹林、對乙酰氨基酚、頭孢氨芐、磺胺甲噁唑、甲氧芐啶、氨基比林、芬布芬、雙氯芬酸鈉、布洛芬9種化學藥品進行了薄層色譜、高效液相色譜的檢測方法研究。在此基礎上，建立了20種(批)中成藥添加此9種化學藥品的定性鑒別方法；用高效液相色譜法測定了一種中成藥中非法添加的化學藥品對乙酰氨基酚的含量；并用HPLC-MS檢測法進一步證實了中成藥中添加的化學藥品為對乙酰氨基酚。 一、建立了9種化學藥品的薄層色譜鑒

2、別法，并對收集到的20種(批)中成藥進行了初步定性鑒別。采用硅膠GF254薄層板，使用三種展開系統(tǒng)進行鑒別：石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸(12：6：0.1)鑒別阿司匹林；乙酸乙酯-無水乙醇-氨水(15：1.5：0.2)鑒別對乙酰氨基酚、磺胺甲噁唑、甲氧芐啶、氨基比林；正丁醇-丙酮-無水乙醇-氨水(8：3：1:1.5)鑒別頭孢氨芐、芬布芬、雙氯芬酸鈉、布洛芬。樣品展開后于254nm紫外燈下檢視。本方法操作簡單、分析時間短，不需要昂貴的儀器，可

3、作為清熱解毒類中成藥中非法添加9種化學藥品的初步鑒別方法。 二、建立了同時檢測9種化學藥品的高效液相色譜-紫外檢測方法。以乙腈-0.05mol/L醋酸銨水溶液為流動相，進行梯度洗脫，采用RESTEKC18柱分離，在230nm波長處檢測。結(jié)果表明，9種化學藥品在較寬的濃度范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好(r>0.9995)。使用本方法檢測了20種(批)中成藥，并用HPLC-DAD檢測了懷疑有添加物的中成藥。本方法靈敏度高，重復性好，使中成藥中