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1、對苯二甲酸(TA)是合成聚酯纖維的重要原料,目前主要采用PX液相氧化法生產(chǎn)。為了充分理解PX氧化工藝的規(guī)律,為TA技術(shù)開發(fā)提供依據(jù),本文對一定條件下的TA熟化和反應(yīng)結(jié)晶機(jī)理及其規(guī)律進(jìn)行了系統(tǒng)的實驗考察。首先,考察了熟化溫度、攪拌強(qiáng)度、含水量以及固含率對熟化過程的影響,總結(jié)出以下規(guī)律:熟化能有效提高TA晶體粒度,溫度是影響粒徑生長的唯一敏感因素;升高溫度、降低含水量能增加雜質(zhì)4-CBA消耗速率,降低固相雜質(zhì)4-CBA濃度,當(dāng)含水量低于某臨
2、界值,其影響可忽略。其次,對于TA反應(yīng)結(jié)晶過程進(jìn)行了添加晶種的半分批式實驗研究,考察了進(jìn)料速率、溫度、含水量和尾氧對過程的影響,得到以下規(guī)律:隨著反應(yīng)的進(jìn)行,晶體粒度逐漸增大,液相主要中間組份不斷累積,固相雜質(zhì)濃度也隨之提升;增加進(jìn)料速率和含水量能加快TA晶體的生長,提高晶體粒度;降低進(jìn)料速率、提高溫度、降低含水量以及提高尾氧濃度都能減少液相中間產(chǎn)物的積累,從而減少固相中夾帶的雜質(zhì)含量。發(fā)現(xiàn)一中間產(chǎn)物對溴甲基苯甲酸,其濃度隨反應(yīng)進(jìn)行緩慢
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