中藥貓爪草中揮發(fā)油和脂肪酸的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用分析.pdf

1、貓爪草為毛茛科植物小毛茛(RanunculusternatusThunb.)的干燥塊根，主要分布在我國安徽、浙江、江西、湖南、貴州、陜西、廣西等地，貓爪草具有清熱，解毒，散結(jié)消淤之功效，用于治療淋巴結(jié)核、肺結(jié)核、淋巴結(jié)炎、咽喉炎、淋巴癌、甲狀腺腫瘤及乳腺瘤等。關(guān)于貓爪草化學(xué)成分的研究已有報(bào)道，但尚未見到關(guān)于貓爪草揮發(fā)油和脂肪酸研究的具體報(bào)道。 本論文包括綜述和研究報(bào)告兩部分內(nèi)容。第一部分：綜述1.貓爪草的研究概況包括貓爪草的藥用

2、歷史、資源分布、化學(xué)成分研究、藥理研究以及質(zhì)量研究的現(xiàn)狀和進(jìn)展。 2.植物中揮發(fā)油的研究概況包括植物中揮發(fā)油的性質(zhì)和分布、化學(xué)成分和藥理作用、提取、鑒定方面的概述。 3.脂肪酸的研究概況主要涉及脂質(zhì)的提取，脂肪酸甲酯化反應(yīng)，脂肪酸的分離和脂肪酸的定性分析方法以及定量分析方法方面的綜述。 第二部分：研究報(bào)告分為四個(gè)部分：貓爪草揮發(fā)油的提取及其化學(xué)成分的氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)分析；貓爪草中脂肪酸的GC-MS定性

3、分析；貓爪草中七種脂肪酸的GC-MS定量分析；貓爪草超臨界CO2萃取物的GC-MS分析。 一、貓爪草揮發(fā)油的提取及其化學(xué)成分的GC-MS分析采用常規(guī)水蒸氣蒸餾和超聲-水蒸氣蒸餾兩種方法提取貓爪草中的揮發(fā)油并進(jìn)行GC-MS分析，質(zhì)譜圖用NIST譜庫檢索，并用色譜峰面積歸一化測定其相對百分含量。兩種方法分別鑒定出61種和49種化合物，其主要成分和含量均有差異，其共有成分為37種，主要為一些酯類化合物和烷烴類化合物。該法簡便、快速、靈

4、敏度高。 二、貓爪草中脂肪酸的GC-MS定性分析采用GC-MS法對貓爪草中的脂肪酸進(jìn)行成分。用石油醚提取貓爪草油，經(jīng)KOH-CH3OH進(jìn)行甲酯化后進(jìn)行GC-MS分析，質(zhì)譜圖用NIST譜庫檢索，鑒定各種脂肪酸，并用色譜峰面積歸一化測定其相對百分含量，檢測出十八種脂肪酸，主要脂肪酸亞油酸、軟脂酸、油酸、亞麻酸和硬脂酸的相對百分含量分別為：48.11％、21.37％、13.75％、8.86％和1.75％。該法簡便、快速、靈敏度高。

5、 三、貓爪草中七種脂肪酸的GC-MS定量分析用石油醚提取貓爪草油，經(jīng)BF3-CH3OH進(jìn)行甲酯化，采用氣相色譜/質(zhì)譜(GC-MS)技術(shù)，以十九烷酸(19:0)為內(nèi)標(biāo)物，采用內(nèi)標(biāo)法測定了肉豆蔻酸(14:0)、棕櫚油酸(16:1)、棕櫚酸(16:0)、亞油酸(18:2)、油酸(18:1)、硬脂酸(18:0)、亞麻酸(18:3)七種脂肪酸的含量。實(shí)驗(yàn)還考察了衍生化試劑的選擇和衍生化試劑的量以及衍生化時(shí)間對結(jié)果的影響。線性相關(guān)系數(shù)大于0.9

6、9，檢出限在2-5μg/mL之間；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)＜4％，并同外標(biāo)法進(jìn)行了比較。平均回收率在95-105％之間，該方法具有精密度、準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好的特點(diǎn)，為其他植物中脂肪酸的定量測定提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。 四、貓爪草超臨界CO2萃取物的GC-MS分析采用超臨界CO2萃取貓爪草的有效成分。萃取參數(shù)：萃取壓力20MPa；萃取斧溫度45℃，分離斧溫度42℃；夾帶劑：無水乙醇；靜態(tài)萃取30min，動(dòng)態(tài)萃取20min；CO2流量5mL/