頂空固相微萃取—?dú)庀嗌V—質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)生物樣品中的百草枯.pdf

1、目的
　　百草枯(paraquat，PQ)是速效接觸型滅生性除草劑，對(duì)植物綠色組織有很強(qiáng)的破壞作用，由于其高效快速的除草能力，而且進(jìn)入土壤后會(huì)很快失活，因而被廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)中。但對(duì)人、畜均有較強(qiáng)的毒性作用，目前尚無(wú)特效治療方法，病死率較高，有報(bào)告[1]認(rèn)為可達(dá)85％～95％。在我國(guó)百草枯中毒事件、案件時(shí)有發(fā)生，并且呈逐年上升趨勢(shì)。本實(shí)驗(yàn)旨在建立一種準(zhǔn)確、可行、靈敏，可應(yīng)用于臨床百草枯中毒時(shí)血藥濃度檢測(cè)的方法。
　　方法

2、>　　取待測(cè)血樣品0.2mL，20000r/min高速離心5min，吸取上清液作為待測(cè)血漿。加1mg/mL的內(nèi)標(biāo)乙基百草枯5μL，甲醇0.6mL，20000r/min高速離心10min沉淀蛋白。取上清液于頂空氣相小瓶中，加1mL0.1mol/L的氫氧化鈉溶液，硼氫化鈉粉末20mg，50mg/mL的氯化鎳溶液0.2mL。將頂空氣相小瓶置于60℃恒溫加熱器中加熱20min，SPME在該溫度下平衡20min，再在GC進(jìn)樣口解吸附3min，供G

3、C/MS分析。
　　取待測(cè)尿樣品0.2mL于頂空氣相小瓶中，加1mg/mL的乙基百草枯5μL作為內(nèi)標(biāo)，加0.1mol/L的氫氧化鈉溶液1mL，硼氫化鈉粉末20mg，50mg/mL的氯化鎳溶液0.2mL。以下操作同血樣品。
　　結(jié)果
　　采用硼氫化鈉-氯化鎳催化還原的方法能夠精確的檢測(cè)到百草枯的全還原產(chǎn)物，基本達(dá)到了峰形良好、特征峰單一，避免了其他副產(chǎn)物以及雜質(zhì)峰的干擾。血樣和尿樣中的百草枯的還原產(chǎn)物在1.0μg/mL～

4、100μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，回歸方程分別為y=0.0957x-0.0163，r=0.9974(n=6);y=0.1096x+0.0871，r=0.9964(n=6)。血樣、尿樣低、中、高三個(gè)質(zhì)量濃度，RSD值均小于7％。日內(nèi)日間精密度以及方法的穩(wěn)定性均良好，RSD值均小于7％。回收率分別為血樣94.72％～99.68％，尿樣85.49％～100.83％。
　　結(jié)論
　　本文利用硼氫化鈉-氯化鎳催化還原的方法還原百草枯