氣相色譜／質譜聯(lián)機分析的信息

1、氣相色譜／質譜聯(lián)機分析的信息氣相色譜／質譜聯(lián)機分析的信息(1)總離子流色譜圖總離子流色譜圖(totaJionicchromatogram，TIc是指未經(jīng)質量分離的各種質荷比離子的總強度與時間的對應關系圖。TIc的獲得方式是在質譜儀的離子源和質量分析器之間設置總離子流檢測器，當組分從Gc柱流出進入離子源時，總離子流強度增加，檢測得到組分峰，在沒有組分流出時只有本底。因此獲得的TIc與氣相色譜圖相似，可獲得保留時間信息，其峰面積或峰高可用作

2、定量。這種方式記錄的譜圖，每個峰表示了在該峰時刻，存在于離子源中某個組分以不同質荷比存在的離子流的總強度，但不管其質量上的大小差異。如果在此時進行質量掃描，把不同質荷比的離子流分開，便構成了質譜圖。如果在色譜流出的時問內按一定時問間隔進行質量掃描，便可以得到總離子流的三維圖像。將沿質荷比方向，即同一色譜流出時間的離子流強度(豐度)信號疊加，便得到了平面的總離子流色譜圖。(2)質量色譜圖在質譜進行自動、重復掃描時，在色譜柱流出時段內可獲得

3、許多張質譜圖，若將每一質譜圖中指定質荷比離子的強度，按掃描序號即掃描時間作圖，稱為質量色譜圖(masschromatogmm，Mc)，又稱離子碎片色譜圖。它可從總離子流的三維圖像中，以某一質荷比為斷面截得。九種正構烷烴的總離子流譜圖和離子的質量色譜圖。而相應的質最色譜圖中出現(xiàn)幾個小峰，這些小峰是由于高碳數(shù)烷烴的斷裂所致。因此，質量色譜法可以從TIc圖中快速尋找化合物或同系物。當色譜分離效果不佳時，有時利用質量色譜圖的信息對未分離混合物峰

4、進行分析。根據(jù)異構體對應質譜峰的強度差異，通過若干特征質量數(shù)作質量色譜圖，從而對異構體進行分析。(3)質譜圖有機化合物的質譜圖是指用其帶正電荷的母離子和碎片離子的質荷比(m兒)與其相對強度作圖。圖中的最強峰稱為基峰，并定其強度為100％，其他峰以此為基準確定其相對強度。一般討論的是單電荷離子，因此峰的相應質荷比即為峰所對應離子的質量。如圖22—17所示為乙基異丁基醚的質譜及其碎裂。通過有機化合物的質譜圖，可以從質譜數(shù)據(jù)、有機化合物的斷裂

5、規(guī)律以及標準質譜圖得出化合物的結構?，F(xiàn)代Gc／MS儀器中都帶有譜庫，按一定程序要求可將實驗測得的質譜圖與譜庫內的標準譜進行比較，計算兩者問的相似性指數(shù)，最后列出最佳匹配的標準圖譜、分子式、分子量等信息。(4)總離子流色譜圖和質譜圖的重建對復雜試樣進行GC／MS分析時，會碰到重疊峰或未分開的組分，此時獲得的并非是純組分的質譜圖，這給譜圖解析造成困難。當然改變色譜分離條件是一種辦法，而采用計算機處理的質量重建色譜法也能取得很好的效果。根據(jù)G

6、C／MS測量中獲得的全部質譜圖，計算出全部的質量色譜圖，用計算機處理去掉每張質量色譜圖的小峰，僅保留一批極大的峰，再按同一描號將不同質量色譜圖上的極大值疊加，最后把獲得加和的強度對掃描號作圖，此方法稱質量重建色譜法，該圖稱為重建總離子流色譜圖(R11c)。從RTIc獲得的質譜圖稱為重建質譜圖(RMS)。可見“重建”的含義，實質上是用計算機方法去掉儀器本底、色譜柱流出物中未分開的其他組分等產生的小信號，使重建總離子流色譜圖的組分峰寬變窄，

7、使其分辨率優(yōu)于總離子流色譜圖。重建的質譜圖的本底峰明顯下降，顯得比較“純”的樣品峰，使之在質譜圖解析時獲得準確結果。(5)質量碎片譜圖在GC／MC檢測中，僅對化合物中預先選定的某個或某幾個特征質量峰進行單離子或多離子檢測，記錄它的離子流強度隨時間變化圖，這個圖即為質量碎片圖(FtlaSSfragmentogram，MF)，或稱選擇離子監(jiān)測圖。可見這種質量碎片法是與質量色譜法和重建色譜法不同的實驗方法。在質量碎片法中，質譜儀針對少數(shù)特征離