三種潛在除草劑安全劑的合成、表征與活性研究.pdf

1、本文較詳細(xì)地研究了潛在除草劑安全劑Ⅰ：(N-二氯乙?；?4-乙基-1,3-噁唑烷)、潛在除草劑安全劑Ⅱ：(N-二氯乙?；?2，2-二甲基-4-乙基-1,3-嗯唑烷)、潛在除草劑安全劑Ⅲ：(N-二氯乙?；?2-正丙基-4-乙基-1,3-嗯唑烷)的合成、純化、表征及解毒活性。 選用易得的三氯化磷、二氯乙酸為原料，N,N-二甲基甲酰胺作催化劑合成了重要原料二氯乙酰氯，產(chǎn)率為87.2％；分別用氫氧化鈉和三乙胺作縛酸劑，用2-氨基-1-丁

2、醇、多聚甲醛、丙酮、正丁醛和二氯乙酰氯為原料合成了三種潛在除草劑安全劑，并探討得出了合成化合物Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的較佳反應(yīng)條件。用氫氧化鈉作縛酸劑，一步法合成化合物Ⅰ的較佳反應(yīng)條件：2-氨基-1-丁醇、多聚甲醛和二氯乙酰氯的反應(yīng)摩爾比為1∶1∶1.2，甲苯作溶劑，反應(yīng)溫度為-3～3℃，攪拌時間3hr，產(chǎn)率為64.37％；合成化合物Ⅱ的較佳反應(yīng)條件：2-氨基-1-丁醇、丙酮和二氯乙酰氯的反應(yīng)摩爾比為1∶1∶1.2，甲苯作溶劑，反應(yīng)溫度為-3～3℃

3、，攪拌時間3hr，產(chǎn)率為62.58％；合成化合物Ⅲ的較佳反應(yīng)條件：2-氨基-1-丁醇、正丁醛和二氯乙酰氯的反應(yīng)摩爾比為1∶1∶1.2，甲苯作溶劑，反應(yīng)溫度為-3～3℃，攪拌時間3hr，產(chǎn)率為60.72％；用三乙胺作縛酸劑，分步法合成化合物Ⅰ的較佳反應(yīng)條件：2-氨基-1-丁醇、多聚甲醛和二氯乙酰氯的反應(yīng)摩爾比為1∶1.2∶1，三氯甲烷作溶劑，反應(yīng)溫度為-3～3℃，攪拌時間2hr，產(chǎn)率為78.63％；合成化合物Ⅱ的較佳反應(yīng)條件：2-氨基-1

4、-丁醇、丙酮和二氯乙酰氯的反應(yīng)摩爾比為1∶3∶1，三氯甲烷作溶劑，反應(yīng)溫度為-3～3℃，攪拌時間2hr，產(chǎn)率為76-47％；合成化合物Ⅲ的較佳反應(yīng)條件：2-氨基-1-丁醇、正丁醛和二氯乙酰氯的反應(yīng)摩爾比為1∶1∶1，三氯甲烷作溶劑，反應(yīng)溫度為-3～3℃，攪拌時間2hr，產(chǎn)率為68.74％； 用硅膠柱層析對所得的化合物Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ進(jìn)行了進(jìn)一步的純化，對洗脫劑、洗脫方式、加樣量和流量進(jìn)行了研究。經(jīng)過研究摸索，確定加樣量(樣品質(zhì)量/吸附

5、劑質(zhì)量)為3.0％，流速4ml/min，以石油醚-乙酸乙酯混合體系進(jìn)行梯度洗脫，收集含有單一化合物的餾分，經(jīng)濃縮干燥，最終得到無色透明的化合物Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的純品。其收率分別為67.85％；65.37％和59.28％。 所合成的產(chǎn)物經(jīng)薄層色譜(TLC)、紅外光譜(IR)、核磁共振譜(1HNMR)、氣相色譜(GC)和元素分析表征。 利用土培法對三種潛在的除草劑安全劑進(jìn)行了初步的生物活性測定。用所合成的三種化合物浸種處理，在除草