幾種除草劑的合成研究.pdf

1、近半個(gè)世紀(jì)以來，化學(xué)除草劑發(fā)展十分迅速，世界上已有200種以上的化學(xué)除草劑投入市場。我國化學(xué)除草劑的發(fā)展歷史已經(jīng)超過半個(gè)世紀(jì)，但發(fā)展速度比較緩慢。發(fā)達(dá)國家的農(nóng)業(yè)除草中化學(xué)除草占70％以上，國內(nèi)化學(xué)除草比例還很低，因此研究國內(nèi)常用除草劑的合成工藝具有很大的意義。
　　苯達(dá)松、2，4-D、殺草丹、氰氟草酯等是我國目前使用量較大的廣譜性除草劑。多年以來，我國在這些除草劑上已經(jīng)實(shí)現(xiàn)國產(chǎn)化大規(guī)模生產(chǎn)，但由于它們存在收率不高、選擇性不好、工藝

2、落后、污染嚴(yán)重、環(huán)保壓力大等各種不同的缺點(diǎn)，阻礙了除草劑在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中大規(guī)模使用。因此，通過創(chuàng)新或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)條件使得新合成方法更加高效易處理且環(huán)境友好，并將此新合成的方法應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中，能帶來很大的經(jīng)濟(jì)效益并推動(dòng)除草劑在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中的大量使用。
　　本研究工作主要圍繞苯達(dá)松、2，4-D，殺草丹和氰氟草酯幾種廣譜型除草劑的合成，建立了更加簡單、高效且環(huán)境友好的合成方法。采用廣泛使用的靛紅酸酐法制備苯達(dá)松，通過研究反應(yīng)溶劑、溫度、濃度和催

3、化劑等的影響，使得第一步氨解的產(chǎn)率達(dá)到94％，苯達(dá)松的總收率達(dá)到81％以上;采用后氯化法制備2，4-D，考察了氯化溫度、氯氣的量及催化劑的影響，在二氯乙烷中加入少量催化劑直接通氯氣氯化使得目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率為95％超過文獻(xiàn)報(bào)道水平;在最新報(bào)道的殺草丹的合成方法上進(jìn)一步研究了不同溶劑及催化劑的影響，一氧化碳直接通入二乙胺和升華硫的混合溶液中，檢測反應(yīng)完全后加入相對應(yīng)量的對氯氯芐即可制的殺草丹，殺草丹的收率到達(dá)100％;以專利為基礎(chǔ)采用四丁基硫