脂蘆益腎膠囊制備工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.pdf

1、目的：本方出自古方，由補(bǔ)骨脂和胡蘆巴兩味中藥組成。本課題以中醫(yī)辨證論治理論為指導(dǎo)，運(yùn)用現(xiàn)代科學(xué)方法制定出新的配伍比例、制備工藝和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，并對(duì)該方進(jìn)行了較為全面的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范化研究。
　　 材料與方法：一、對(duì)配方組成采用藥效學(xué)和化學(xué)成分的研究方法，進(jìn)行合理配伍比例的研究。二、采用單因素和正交設(shè)計(jì)的方法，對(duì)方中藥物進(jìn)行提取，篩選出最佳提取條件，并確定成型工藝。三、確定合理可行的多指標(biāo)質(zhì)量控制方法。四、建立該制劑的高效液相指紋圖譜。

2、五、采用ICP-MS對(duì)該制劑中的微量元素進(jìn)行測(cè)定，初步分析了該藥中微量元素和重金屬元素的含量。
　　 結(jié)果：根據(jù)基線等比設(shè)計(jì)方法，確定出方中補(bǔ)骨脂和胡蘆巴的最佳配伍比例是4：1；確定了該制劑的最佳提取方法，即將方中補(bǔ)骨脂和胡蘆巴藥材粉碎成2005版藥典規(guī)定的中粉后，加入6倍量70％乙醇加熱回流提取，提取3次，每次1小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮，經(jīng)噴霧干燥后成細(xì)粉，整粒，制成膠囊，即得；采用TLC法鑒別了補(bǔ)骨脂和胡蘆巴，試驗(yàn)結(jié)果

3、提示，補(bǔ)骨脂以正己烷-乙酸乙酯（8：2）溶液為展開(kāi)劑，噴以10％的氫氧化鉀甲醇液，置紫外燈（365nm）下檢測(cè)，胡蘆巴以正丁醇-鹽酸-乙酸乙酯（8：3：1）溶液為展開(kāi)劑，在105℃加熱1小時(shí)，放冷，噴以稀碘化鉍鉀試液-三氯化鐵試液（2：1）混合溶液，置日光下檢視，薄層色譜斑點(diǎn)均清晰，經(jīng)多次試驗(yàn)，方法重復(fù)性、專屬性均良好；采用HPLC法，用十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱，以甲醇-0.05％十二烷基磺酸鈉水溶液為流動(dòng)相，胡蘆巴堿檢測(cè)波長(zhǎng)為265

4、nm，補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素檢測(cè)波長(zhǎng)為246nm，測(cè)定了補(bǔ)骨脂中補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素、胡蘆巴中胡蘆巴堿的含量，試驗(yàn)結(jié)果提示，供試品色譜中與補(bǔ)骨脂素對(duì)照品、異補(bǔ)骨脂素對(duì)照品及胡蘆巴堿對(duì)照品相同位置處，色譜峰值較大，方法重復(fù)性良好；對(duì)本方的HPLC指紋圖譜研究表明：其穩(wěn)定性、精密度、重復(fù)性符合要求，10批樣品的相似度均在0.99以上；10批制劑的20種微量元素相似度均在0.99以上，重金屬元素均無(wú)超標(biāo)。
　　 結(jié)論：本實(shí)驗(yàn)運(yùn)用現(xiàn)代系統(tǒng)